S-С-Н); 4,5 (2Н, Н-С-О) мультиплет; мультиплет с центром при 2,37 (12Н).
Пример 2. Получение соединения П.
В условиях примера 1 озонируют 5 г 2,10диокси-13-тиабицикло 7,3,1 -1{г с-тридецена-5 в растворе 120 мл уксусной кислоты и 100 мл CHCU; обрабатывают аналогично примеру I, получают 5,2 г (90%)-би.слактона, т. пл. 249-252°С.
Найдено, %: С 50,1; Н 5,61; S 11,23.
С12Н1бОб5.
Вычислено, %: С 50,2; И 5,55; S 11,15.
ИК-спектр, V см- 1110, 1300 (ЗОг), 1780
(С-О в пятичленном лактоне), 1740 (С-0 в шестичленном лактоне).
Спектр ПМР, 5 м.д. {СДз)о5О: 3,6 (2Н S-С-Н); 4,48 и 5,08 (2Н, Н-С-О) два мультиплета.
В приведенной таблице дается зависимость выхода лактона от условий озонолиза. Во всех опытах применяют разбавление исходного соединения уксусной и муравьиной кислотами, а также метанолом и хлороформом в отношении 1:20; во избежание замерзания кислот к уксусной кислоте добавляют хлороформ, а в муравьиной- этилацетат.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения сульфонов или сульфоксидов | 1973 |
|
SU502878A1 |
| Способ получения 11-дезокси-16арилокси- -тетранорпростагландинов или их солей | 1976 |
|
SU679134A3 |
| Способ получения 6-дезоксиантрациклинов | 1984 |
|
SU1561821A3 |
| Оксо-2-пирролидино-1-уксусные кислоты,или их амиды, или их дициклогексиламиновые соли, проявляющие активность по отношению к мнемоническим процессам | 1979 |
|
SU969701A1 |
| 5,5-ДИЗАМЕЩЕННЫЕ-2-МЕТИЛ-9,9-ДИОКСО-9-ТИАБИЦИКЛО[4.3.0]НОНАНЫ | 2001 |
|
RU2184732C1 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ {[2- (АМИНО -3,4- ДИОКСО -1- ЦИКЛОБУТЕН -1-ИЛ) АМИНО] АЛКИЛОВЫХ}КИСЛОТ | 1992 |
|
RU2039035C1 |
| Способ получения производных простановой кислоты | 1973 |
|
SU648088A3 |
| Способ получения производных циклопентана | 1972 |
|
SU582754A3 |
| Способ получения производных 3-пропенил-7- @ 2-(2-аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо @ -3-цефем-4-карбоновой кислоты или ее сложных эфиров в виде Z- или Е-изомеров или их смесей | 1986 |
|
SU1428204A3 |
| Способ получения амидов лактам- @ -уксусных кислот | 1979 |
|
SU1093245A3 |
от-15
ксусная кислота:
ДО+20 х.лороформ-2:3
.+20
уравьиная кисот-15
ДО+20 лота: этплацетат-4:3
+20
лороформ
от-15
ДО+20
+20
ста иол
от-15 ДО+20
уравьиная кисот-15ДО+20 лота: этпланетат-4:3
Из таблицы видно, что применение карбоноБых кислот в качестве растворителя, дает самый высокий выход.
Предмет изобретения
Способ получения бислактсаюв сульфоланового или тиациклогексанового ряда, отличающийся тем, что 2,9-диокси-13-тиабицпкло
Уксусная и серная 30-50
85-90 60 30 кнслоты Н перекись водорода
Муравьиная и сер- 20-30
90-95 65 30 ная кислоты н нерекись водорода
То /ке
60-70
60 5-10
Муравьиная кис75-80
3-4 90-98 лота, перекись водорода, диуокись селена
8,2,1 -{{цс-тридецен-5 или 2,10-диокси-13-тиабицикло 7,3,1 -час-тридецен-5 подвергают озонолизу в среде карбоновой кислоты при температуре от -15° с последующим окислительным расщеплением продуктов озополиза 30%-ной перЪиисью водорода в присутствии каталитических кс-лигчеств двуокиси селена и выделением целевого продукта известными приемами.
