Способ получения пиперазина Советский патент 1975 года по МПК C07D51/64 

1

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения пиперазина, который широко используется в медицине.

Известен способ синтеза ииперазина из диэтилентриамипа или другого олигомера этилеидиамина путем деаминоциклизации последних при повышенной температуре и давлении на поверхности никелевого катализатора, представляюш,его собой никель, нанесенный на окислы элементов V и VI групп периодической системы. Выход пиперазииа от прореагировавшего диэтилентриамина составляет 65-70%, от теории - 79-84%.

Для повышения селективности процесса и выхода целевого продукта (91-92% от теории) предлагается усовершенствованный способ получения пиперазина путем деаминоциклизации диэтилентриамина или других олигомеров этилендиамина на никелевом катализаторе, нанесенном на окислы элементов V или VI групп периодической системы элементов при повышенной температуре под давлением с последуюш,им выделением целевого продукта известным приемом, заключающийся в том, что в исходный продукт вводят аммиак в количестве не более 3% в расчете на исходный амин.

Рекомендуется вводить в реакционную смесь аммиак в количестве 1 -1,5%, считая на исходный амин, в виде раствора аммиака в исходном амине.

Процесс обычно проводят в проточном автоклаве при 40 атм в среде водорода при 180-260Т.

Пример 1. В проточном реакторе при 185°С и давлении 40 атм через стационарный слой катализатора при времени контакта 0,9 ч пропускают 100 г сырья, содержащего 98,0 г диэтилентриамина и 2,0 г растворенного в нем аммиака. Получают 98,0 г катализата, содержащего 55,0 г пиперазииа, 16,0 г этилеидиамина, 26,0 г диэтилеитриамина и 1,0 г иолиэтилениолиаминов (потери 2%). Конверсия 73,5%. Выход пнперазина, считая на прореагировавший диэтилентриамин 76,5%. Выход от теории 92,0%.

Пример 2. В проточном реакторе при 210°С и давлении 40 атм через стационарный слой катализатора при времени контакта 0,9ч пропускают 100,0 г сырья, содержащего 98,0 г диэтилеитриамина и 2,0 г растворенного в нем аммиака. Получают 96,0 г катализата, содержащего 70,0 г пиперазина, 15,0 г этилендиамина, 5,0 г диэтилентриамина и 6,0 г полиэтиленполиаминов (потери 4%). Конверсия 95%. Выход пиперазина, считая на прореагировавший диэтилен триамии 75,7%. Выход от теории 91,0%.

Предмет изобретения

I. Способ получения пиперазина деаминоциклизацией диэтилентриамина или другого олигомера этилендиамина на никелевом катализаторе, нанесенном на окислы элементов V или VI группы периодической системы элементов при повышенной температуре под давлением с последующим выделением целевого продук га известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повыщения селективности процесса и повыщения выхода целевого продукта, в исходный продукт вводят аммиак в количестве не более 3% в расчете на исходный амин.

2,Способ по п. 1, отличающийся тем, что количество аммиака составляет предпочтительно 1 -1,5% в расчете на исходный амин.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что аммиак вводят в реакцию растворением его в исходном амине.