Способ получения -имидоил-0,0-диалкилдитиофосфатов Советский патент 1975 года по МПК C07F9/16 

Изобретение относиах::я к получению про изводных дитиофосфорных кислот, а именно к способу получения новых S -имидоил-0,0 -диалкилдитиофосфатов общей формулы: P-S-C NH, где R - алкил; R - алкил, замещенный алкил, арил. Эти соединения могут найти применение в качестве биологически активных веществ антиоксвдантов, полупродуктов синтеза. Способ получения S -имидоил-О,О -диалкилдитиофосфатов основан на известно реакции замещенных кислот фосфора с нитр лами, которая ранее не применялась для получения аналогичных соединений, Согласно предложенному способу, диалкилдитиофосфорную кислоту подвергают взаимодействию с эквимолекулярным количеством соответствующего нитрила при тем пературе окружающей среды. При нормальной температуре реакция заканчивается за 10-14 суток. Конец реакции определяют по изменению показателя преломления реакционной смеси. Целевые продукты вьщеляют известными приемами. Пример. Способ получения S -бензилимидоил- О, О -диизопропилдитиофосфата. Смесь 1О,7 г диизопропилдитиофосфорной кислоты (б,О5 моля) и 5,15 г(О,О5 моля) бензонитрила вьщерживают 14 дней при комнатной температуре. Далее смесь растворяют в 50 мл пентана, раствор охлаждают до - 1О . Выделивщиеся желтые кристаллы отфильтровывают и перекристал- ;лизовывают из пентана. Получено 8,8 г (58%) Т, пл. 58-5Э С. ; Найдено, %: С 49,33; Н 6,35; |SJ4,6; Р 9,57; g 20,23; мол. вес 322. С Н О N Р S . 13 20 Вычислено, %: С 49,22; Н 6,31; N4,42; Р 9,77; 3 2О,О2; мол. вес . 317.

П р и м е р 2. Способ получения g -карбэтоксиметнлимидоил-О,О диизопрогшлдитио4юсфата.

Смесь 10,7 г (оО,О5 моля) днизопропндитиофосфорной КИСЛОТЫ и 5,65 г этилового sijiHpa циануксусной кислоты выдерживают при комнатной температуре 12 дней до прекращения изменения показателя преломления ( П 1,5190). В результате перегонки в глубоком вакууме получено 8,4 г (51%) целевого вещества. Т кип.

, 2О

4 11361;

94-96 / 0,03;

1,517О,

Найдено, %: С 39,7О; Н 7,О1; Р 10,02; 319,67; мол. вес 313

С Н О N Р S

11 22

Вычислено, %: С 4О,37; Н 6,73; Р 9,42; Sl9,57; мол. вес 327.

Предмет изобретения

. Способ получения g -имидоил 0,О-диалкилдитиофосфатов общей формулы:

Р

(RO)

C NH R

где - алкил

- алкил, замещенный алкил, арил, отличающийся тем, что диалкилдитиофосфорную кислоту подвергают взаимодействию с соответствующим нитрилом карбоновой кислоты при температуре окружающей среды с последующим выделением целевого продукта известными приемами.