ГТ р li м ер 3. 10,6 г -оксппропнламида диэтнлфосфорной кислоты и 9,65 г диэтиламида диэтилфосфористой кислоты нагревают 1 час при 120-140°С, разгоняют и выделяют 8 г (48 %) N-диэтоксифосфинил - 0-диэтоксифосфиноаминопропанола-1,3, т. кип. 149-151°С/ /0,002 мм; «20 1,4472; 1,1203.
Найдено, %: N4,51; Р 18,59.
CnHgrNOePz.
Вычислено, %: N 4,23; Р 18,73.
Пример 4. 9,7 г -у-оксипропиламида 0изопропилметилфосфоновой кислоты и 8,1 г диэтиламида этиленгликольфосфористой кислоты нагревают 1 час при 120-150°С. При разгонке получают 6,2 г (44%) N-метилизопропоксифосфинил - О - этиленгликольфосфиноаминопропанола-1,3, т. кип. 162-164°С/ /0,003 мм; 1,4718; df jjggg
Найдено, %: N 5,01; Р 21,40.
CgHjiNOsPs.
Вычислено, %: N 4,91; Р 21,75.
Пример 5. 9,85 г р-оксиэтиламида диэтилфосфорной кислоты и 8,15 г диэтиламида этиленгликольфосфористой кислоты нагревают 1 час при 120-150°С, разгоняют и получают 3,15 г (22%) N-диэтоксифосфинил-О-этиленгликольфосфиноэтаноламина, т. кип. 140- 143°С/0,004 мм; 1,4510; df 1,2431.
Найдено, %: N4,60; Р 21,25.
С8Н,ДЮбР2.
Выч1 слено, %: N 4,88; Р 21,60.
Предмет изобретения
1. Способ получения Н,0-фосфорилированных алканолампнов общей формулы
рн(сн,)„огС,„
Б
о
R - алкил или алкоксил;
где R - алкил; R - алкоксил;
R - алкоксил
диалкиламиноили
группа; п - 2 или 3,
о т л и ч а ю ш, и и с я тем, что оксиалкиламидоэфир фосфорной или фосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с моно- или диамидоэфиром фосфористой кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде кипящего органического растворителя, например бензола.
3.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что процесс ведут при 120-160°С.
Авторы
Даты
1975-05-05—Публикация
1973-06-22—Подача