Способ получения , 0-фосфорилированных алканоламинов Советский патент 1975 года по МПК C07F9/24 C07F9/40 C07F9/44 

Описание патента на изобретение SU469709A1

ГТ р li м ер 3. 10,6 г -оксппропнламида диэтнлфосфорной кислоты и 9,65 г диэтиламида диэтилфосфористой кислоты нагревают 1 час при 120-140°С, разгоняют и выделяют 8 г (48 %) N-диэтоксифосфинил - 0-диэтоксифосфиноаминопропанола-1,3, т. кип. 149-151°С/ /0,002 мм; «20 1,4472; 1,1203.

Найдено, %: N4,51; Р 18,59.

CnHgrNOePz.

Вычислено, %: N 4,23; Р 18,73.

Пример 4. 9,7 г -у-оксипропиламида 0изопропилметилфосфоновой кислоты и 8,1 г диэтиламида этиленгликольфосфористой кислоты нагревают 1 час при 120-150°С. При разгонке получают 6,2 г (44%) N-метилизопропоксифосфинил - О - этиленгликольфосфиноаминопропанола-1,3, т. кип. 162-164°С/ /0,003 мм; 1,4718; df jjggg

Найдено, %: N 5,01; Р 21,40.

CgHjiNOsPs.

Вычислено, %: N 4,91; Р 21,75.

Пример 5. 9,85 г р-оксиэтиламида диэтилфосфорной кислоты и 8,15 г диэтиламида этиленгликольфосфористой кислоты нагревают 1 час при 120-150°С, разгоняют и получают 3,15 г (22%) N-диэтоксифосфинил-О-этиленгликольфосфиноэтаноламина, т. кип. 140- 143°С/0,004 мм; 1,4510; df 1,2431.

Найдено, %: N4,60; Р 21,25.

С8Н,ДЮбР2.

Выч1 слено, %: N 4,88; Р 21,60.

Предмет изобретения

1. Способ получения Н,0-фосфорилированных алканолампнов общей формулы

рн(сн,)„огС,„

Б

о

R - алкил или алкоксил;

где R - алкил; R - алкоксил;

R - алкоксил

диалкиламиноили

группа; п - 2 или 3,

о т л и ч а ю ш, и и с я тем, что оксиалкиламидоэфир фосфорной или фосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с моно- или диамидоэфиром фосфористой кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде кипящего органического растворителя, например бензола.

3.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что процесс ведут при 120-160°С.

Похожие патенты SU469709A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОЭФИРОВ СУБТИОФОСФОРНОЙКИСЛОТЫ 1970
SU265108A1
Способ получения -фосфорилированных 1,3,2-оксазафосфоринанов 1973
  • Пудовик Аркадий Николаевич
  • Пудовик Михаил Аркадьевич
  • Медведева Маргарита Дмитриевна
SU450811A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ АНГИДРИДОВмЕтилФосФОновой И тиоФосФОРной кислот 1970
SU282316A1
Способ получения силилфосфитов или силиламидофосфитов 1973
  • Пудовик Аркадий Николаевич
  • Пудовик Михаил Аркадьевич
  • Медведева Маргарита Дмитриевна
SU455112A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАН ГИДРИДОВ АЛКИЛ(АРИЛ)-|>& -(\-ДИАЛКИЛКАРБАМОИЛ)-АЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ 1970
SU273196A1
Способ получения 2-диалкиламино-1арил(бензил)-3-ди(диалкиламино)-фосфино-1,3,2-диазафосфоланов 1975
  • Пудовик Аркадий Николаевич
  • Пудовик Михаил Аркадьевич
  • Морозова Нина Петровна
SU523104A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ о-АМИДОФЕНИЛ- ФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ 1969
  • Э. Е. Нифантьев М. П. Коротеев
SU245101A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ АНГИДРИДОВ ДИЭТИЛАМИДОФОСФОРИСТОЙ И АЛКИЛМЕТИЛ(ТИО)-Фосфоновой кислот 1970
  • В. Н. Елисеенков, А. Н. Пудовик Н. А. Серкина
SU276053A1
Способ получения бис- -галоидалкиловых эфиров алкоксиметилфосфоновых кислот 1976
  • Крутский Лев Николаевич
  • Крутская Лидия Викторовна
  • Розина Нелли Михайловна
  • Субботина Маргарита Александровна
  • Аппязова Ирина Гизатуловна
SU563422A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКОКСИ(АРЙЛ)-3-БИ€-ДИАЛКИЛАМИНО(АЛКОКСИДИАЛКИЛАМИНО,АЛКИЛДИАЛКИЛАМИНО)-ФОСФИКО-!,3,2-ОКСА-ЗАФОСФОРИНАНОВ12Изобретение относится к новому способу получения новых шестичленных гетероциклических производных фосфора, содержащих гемннальную систе.му Р—N—PIC двумя трехвалентными атомами фосфора, один из которых находится в цнкле, обндей формулыN,СИГЦ 1'I'fiy-h2 -"чJ,''"",.., /-Р-Ль.^|,-,'Ггде R — алкил Ci — С^;у — алкил Ci — Са, алкоксил С] — С4или диалкиламиногруппа; X — арнл, алкоксил Ci — С^.Извест.ны замещенные 1,3,2-оксазафосфо- ринаны, содержащие у атома азота алкиль- пые и арильные радикалы.С целью сиитеза новых соединений, содержащих связь Р—N—Р, предложен способ но- лучения, за1ключающ!1йся в том, что эквимолекулярные количества соответствующих 2-ал- кокси (арил)-1,3,2-оксазафосфориновых и гек- саалкилтриаминофосфина или диамидов ал- килфосфористых и фосфонистых кислот нагревают при 120—170°С и давлении 50— 100 мм рт. ст. с одновременной отгонкой образующегося диалкиламина.1015Пример 1. Получение 2-нзонропокси-З- бис - (диэтилами!го)-фосфино-1,3,2-оксазафос- форинапа.5 г 2-изо:ф0110кси-1,3,2-оксазафосфорина- на и 7,6 г гексаэтилтриаминофосфипа нагревают в колбе с нисходящим холодильником при 120—150'' в течение 1,5 час. Отгоняют 1,12 г (50% от теоретического) диэтиламина. При разгокке получают 6,8 г (67% от теоретического)2 - •ИЗОП'РОПО'К'СИ - 3 - б.ИС- (ДПЭТИЛ-амин)-фосфино - 1,3,2-о;<,сазафо1Сфорашана с т. кип. 1!0=С/0,003 мм рт. ст.); n?f 14920; c?f10208.Найдено, %: С 50,26: Н 10,21; N 12,07; 18,27D%: С 50,26; Н 10,21; N CuHsaNsOaPzВычислено, %: С 49,84; Н 9,80; N 12,47; Р 18,42.П Р и М е Р 2. Получение 2-фе!1ил-3-бис- (диэтиламино) - фосфи11о-1,3,2 - оксазафосфо- ринана.8 г 2-фенил-1,3,2-оксазафосфоринана п 11 г гексаэтилтриаминофосфпна нагревают при 140—1БО°С в течение 1,5 час. Отгоняют 1,5 г (47% от теоретического) диэтиламина. При разгонке получают 12,4 (80% от теоретического) 2-фенил-3-бкс-(диэтиламино)-.фосфино- 30 1,3,2-окс;1зафосфорп11<ппа с т. кип. 150—2 л VJ25 1973
  • Пудовик Аркадий Николаевич
  • Пудовик Михаил Аркадьевич
  • Терентьева Светлана Александровна
SU464591A1

Реферат патента 1975 года Способ получения , 0-фосфорилированных алканоламинов

Формула изобретения SU 469 709 A1

SU 469 709 A1

Авторы

Пудовик Аркадий Николаевич

Пудовик Михаил Аркадьевич

Даты

1975-05-05Публикация

1973-06-22Подача