Настоящее изобретение относится к получению соединений общей формулы
где R - Н, алкил;
R - алкил.
Известен способ получения указанных соединений взаимодействием хлорангидридов о-амидофенилфосфористой кислоты со спиртами в присутствии триэтиламина в среде ор1анического основания.
С целью расширения сырьевой базы и использования более достунных исходных продуктов, предложено эфиры о-амидофенилфосфористой кислоты получать взаимодействием диамидов о-амидофенилфосфористой кислоты со спиртами при нагревании, желательно до 120-140°С.
Пример 1. Получение бутилового эфира о-а мидофенилфосфорист о и кислоты.
В перегонный прибор загружают 4,2 г диэтиламида о-амидофевилфосфористой кислоты и 1,5 г бутилового спирта. При температуре ЯП-130°С в течение 2 час выделяют 1,38 г
диэтиламина. Реакционную смесь перегоняют в вакууме масляного насоса. Получают 1,9 г (44,1%) бутилового эфира о-амидофенилфосфористой кислоты с т. кип. 124-126°С при 3 мм рт. ст.; ng 1,5275.
Литературные данные: т. кии. 120-120, (2 мм рт. ст.); ng 1,5260.
Пример 2. Получение бутилового эфира о-и зопропиламидофенилфосфористой кислоты.
Аналогично примеру I из 2,25 г диметиламида о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты и 0,74 г бутилового спирта при температуре 120-140°С в течение 2 час выделяют 0,45 г диметиламина. Реакционную смесь перегоняiOT в вакууме масляного насоса. Получают 1,95 г (76,7%) бутилового эфира о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты с т. кип. 131 -132°С (3 мм рт. ст.; df 1,0799; 1,5080; MRD : вычислено 70,85, найдено 70,37.
Найдено, % Р 12,32, 12,34; N 5,37, 5,42.
CisHaoNOaP.
Вычислено, %: Р 12,30; N 5,55.
Пример 3. Получение о-и з о и р опиламидофенилфосфита 2,3-4,5 - д иизопропилиденгалактозы.
температуре 110-150°С в течение 2 час- получают 1,5:-,г.;--(95,5%) - о-изопропиламидофенилфосфита 2,3-4,5-диизопропплиденгалактозы, Rf 0,59; (AlgOs/систем а - бепзол).
Найдено,...%: С 57i45, 57,61; Н 6,32, 6,36; N 3,25, 3,15;-Р77Г9, 7,34.
С21НзоК© §к ;. g;%
Вычислено;-4: с...57,55; N 3,16; Н 6,39; Р 7,04.
Пример 4. Получение о-и з о п р опиламидофенилфосфита 2,3-4,5 - диизопропилиденгалактозы.
Аналогично примеру 1 из 12,5 г диэтиламида о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты, 13 г 2,3,4,5-диизопропилиденгалактозы при температуре ПО-150°С в течение 2 час получают 21 г (95,4%) о-изопроииламидофенилфосфита 2,3,4,5-диизопропилиденгалактозы, Rf 0,59 (А12Оз, система - бензол).
Предмет изобретения
1.Способ получения эфиров о-амидофенилфосфористой кислоты взаимодействием производных амидофенилфосфористой кислоты .со спиртами с последующим выделением целевого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения способа, в качестве производных амидофенилфосфористой кислоты используют диамиды о-амидофенилфосфористой кислоты и процесс ведут при нагревании.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 120-140°С.
