Как в примере 1, к раствору 13,3 г (О, коль ди.хлорангидрида метилового эфира фосфористой КИслоты ;в 300 мл абсолютиого зфира добавляют И,7 г {0,1 моль и изо:1ропиллропанолам1:.на-1,3 и 21,2 г (0,21 моль трлэтнламина в 100 мл а бсолютного эфира, поступают аналогично прлмеру 1 и -после перегонки бледно-желтой маслянистой жидкости в вакууме Получают 8,0 г (45%) целевого продукта, т. КИП. 47° С/0,5 мм R/ 0,87; п 1,4655; df 1,042.
ЯМР Р -спектр : сипглет
при -138,5 м. д.
Вычислено, %: С 47,4; Н 9,09; К 7,92; Р 17,5; MRo 47,34.
CyHigNOiP.
Найдено, %: С 47,1; Н 9,16; N 7,99; Р 17,35; MRo 46,9.
Пример 3. Получение 3-изаг ропил-2-этоксиоксаазафосфоринана-1,3,2.
Из 13,5 г (0,092 моль} дихло-рантидрида этилового эфира фосфористой кислоты и 10,7 г (0,092 моль К-изопропилтропанола.мина-1,3 аналогично пр;имеру 1 получают 10,6 г (60%) целевого вещества, т. кип. 50° С/0,5 мм
20
,20
1,4605; df 1,008; R/ 0,89.
п
ЯМР Р -спектр: сииглет при - 137,0 м. д.
Вычислено, %: С 50,3; Н 9,43; N 7,33; Р 16,23; МНд 51,94.
CgnisNOsP.
Найаено, %: С 50,38; Н 9,51; N 7,28; Р 15,86; M:RB 51,75.
Пример 4. Получение З-изопропил-2диэтиламидооксаазафосфоринана.
Используя 23,5 г (0,135 моль) дихлорапгидрида диэтиламида фосфористой кислоты 300 мл абсолютного эфира и раствор 15,9 г (0,135 моль) М-изопропилпропаноламина-1,3 и 27,3 г (0,270 моль) триэтиламина в 100 мл абсолютного эфира, аналогично примеру 1 получают 17,8 г (60%) целевого продукта.
т. кип. 69,0° .С/0,5 мм; п1°
1,4910; df 1,035.
Вычислено, %; Н 10,6; Р 14,1; MRc 63,2. : СюНззМгОР.
Найдено, %: Н 10,85; Р 14,32; MR 61,5.
Пример 5. Получение 2-(Ы-изопропиламинопропокеи - 1,3) - оксаазафосфоринана1,3,2.
11,7 г (0,1 моль) N-изопропилпропаноламина-1,3 и 24,7 г (0,1 моль) гексаэтилтриамида фосфористой кислоты нагревают при 120-130° С до выделения расчетного количества диэтиламина, перегоняют в вакууме и получают 5,3 г (20%) целевого вещества, т. кип. 102° С/0,5 мм; nt° 1,4698; df 0,9877;
R/ 0,61.
ЯМР Р -спектр: синглет
при - 133,8 м. д.
Вычислено, %: С 54,8; Н 10,38; N 10.65;
Р 11,8; MRc 74,00.
Cj HsrNaOsP.
Найдено, %: С 54,85;
Н 10,48; N 10,57; Р 11,48; MRo 74,05.
П ip и м е Р 6.
Получение 2- (Х-изопропил,,3) - оксаазафосфоринанааминопропокси 1,3J2.
KaiK в примере 5, из 6,7 г (0,057 моль) N - изопропилпропаноламина-1,3 и 9,3 г (0,057 лолб)гексаметилтриамида фосфористой кислоты получают 5,8 г (39%) целевого вещества, т. кип. 102° С/0,5
мм; Пи 1,4696; R/ 0,60.
ЯМР рз-опектр:си глет при - 133,е
м. Д.
Предмет изобретения
1.Способ получения производных N-алкило«саазафосфори:на:но1В - 1,3,2, отличающийся тем, что М-алкилпропаноламин-1,3 подвергают взаимодействию с производным фосфористой кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве производного фосфористой кислоты используют треххлористый фосфор, алкилдихлорфосфит ил:и амидодихлорангидрид (фосфористой кислоты и процесс ведут в среде органического растворителя, например гексана, при (-5) - (-10)° С в присутствии третичного амииа.
3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве производного фосфористой кислоты используют ее гексаалкилтриамид и процесс ведут при 120° С.
