Способ получения 2-оксо-2-алкил4-алкокси-1,3,2-оксазафосфолинов-3 Советский патент 1976 года по МПК C07F9/65 

ната в 20 мл диоксана, поддерживая температуру не выше 20 С, нагревают 30 мин при 55-60° С, фильтруют, отгоняют из фильтрата диокеан в вакууме и получают 20,5 г (90%) продукта-сырца.

Вакуумная перегонка сырца сопровождается частичным разложением. В кубе остается вязкая смола. После двухкратной перегонки получают 15,0 г (65%) чистого целевого соединения, т. кип. С/0,3 мм; т. пл. 75- 76 С.

Найдено, %: С 44.4; 44,3; Н 7,6; 7,6; N 7,2; 7,2; Р 15,9; 16,0; мол. вес 191.

СтНиНОзР.

Вычислено, %: С 44,0; Н 7,4; N 7,2; Р 16,2; мол. вес 193.

Аналогичтто получают 2-оксо-2-метил-4- - пропокси-5,5-диметил - 1,3,2-оксазафосфолин-З, выход 75%; т. кип. 120-121° С/0,36 мм; d-° 1,0856; «20 1Д550.

Найдено, %: С 46,8; 46,8; Н 7,9; 7,9; N 7.1; 7,1; Р 15,5; 15,4; мол. вес 205; MRo 51,8.

CsHieNOsP.

Вычислено, %: С 47,0; Н 7,7; N 6,8; Р 15,1; мол. вес 204; MRo 51,2.

Пример 2. Получение 2-оксо-2-метил-4этокси-1,3,2-оксазафосфолина-З,

Аналогично примеру 1 из 8,0 г (0,08 г-моль) этилового эфира И1мипогликолевой кислоты и 16,2 г (0,16 г-моль) триэтиламина в 100 мл сухого диоксана и 10,6 г (0,08 г-моль) метилдихлорфосфоната в 10 мл сухого диоксана (время прибавления 1 час) получают 11,7 г (90%) продукта-сырца.

После перегонки в вакууме выделяют 10,0 г

(77%) целевого соединения.

120-Т. КИП. 122° С/0,28 мм; 1,2476; щ

20

1,4655;

Найдено, %: С 37,1; 37,0; Н 6,0; 5,9; N 8,3; 8,5; Р 19,3; 19,3; мол. вес. 163; MR о 36,1. CsHioiNOaP.

Вычислено, %; С 36,8; Н 6,1; N 8,6; Р 19,0; мол. вес 166; MR о 35,8.

Формула изобретения

1.Способ получения 2-оксо-2-алкил-4-алкокси-1,3,2-оксазафосфолинов-3 общей формулы

Б R-C-С-ОЕ

О :R

PC

s-

где R и R - алкил; R и R - алкил или водо:)од, о т л И Ч а ю щ и и с я тем, что эфир а-оксиил инокарбоновой кислоты подвергают взаимодействию с эквимолярным количеством алкилдихлорфосфоната в среде органического растворителя в присутствии акцептора хлористого водорода с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что в качестве акцептора хлористого водорода используют органическое основание, например триэтиламин.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя иснользуют диокеан.

4.Сиособ по пп. 1-3, отличающийся тем, что процесс ведут при 10-20° С.