Способ получения 1,2-дизамещенных 4-(1-циклоалкенил)-4-алкил-3,5-диоксопиразолидина Советский патент 1975 года по МПК C07D49/08 

Описание патента на изобретение SU472936A1

Вычислено, %: N 8,59.

Пример 3. По,1учепис 4-(Ьцпклогскссмил) -4-этил-1,2-Д11фснпл-3,5 - диоксопиразолпднна.

В 15 мл метанола растворяют 0,4 г {0,0175 г-атом) натрия, 1,66 г {0,005 моль 4-циклогекоилиден-1,2 - дифенид-3,5 - дио ксопи:оазолндина и 5 мл {.0,06 моль) йодистого :-), выдерживают 96 час в темноте, pa.uai ляют водой и экстрагируют эфиром. При иодкиелении водгюго раствора выделяют 0,7 г исходного 4-цик.погскси;1Иден-1,2-дифсппл - 3,5диокеопиразолидина. Экстракт иромьп ают разбавленым раствором едкого натра,затем водой, высушивают над безводным сульфатом чатрил, отгоняют эфир и ио,1учают маело, которое при растирании с метанолом закристаллизовывается. После перекристаллизащп из водиого метанола выделяют 0,4 г {38.7% is расчете на исходное соединение и 30% в расчете }ia 1,2-дифенил-3,5 - диоксопиразолидин) белого вещества, т. пл. 142-143° С.

Пайдено: С 76,9; П 6,5; N 7,9.

C23n24N202.

Вычислено, %: С 76,9; П 6,5; N 7,8.

Пример 4. Получеиие 4-(1-циклоиеитенил)-4-этил-1,2-дифенил-3,5 - диоксопиразолидина.

В 15 мл метаиола растворяют 0,4 г (0,0175 г - атом) натрия, 1,6 г (0,005 моль) 4-циклоиентилидеи - 1,2-дифеиил-3,5 - диоксониразолидииа и 5 мл (0,06 моль) йодистого этила, ироводят опыт, как в иримере 3, и liocле нерекристаллнзации ii3 этанола ио.лучают 0,37 г (i21,2% в расчете на исходное соединение, 16% в расчете на 1,2-дифенил-3,5-диоксопиразолидин) белого вещества, т. IKI. 132- 133° С

Пайдепо, %: С 77,2; Н 7,0; N 8,3.

/ т т Ч - 1

Вычислено %: С 76,6; П 6,4; N 8,0.

П р и м ер 5. Получение 4-никлогскси;1Иден-1-фенил-3,5-дноксог1Иразолидииа.

3,5 г (0,02 моль) 1-фенил-3,5-диоксопнразолндина в 10,5 мл ииклогексагюиа гг.ииятят

6 иа водяной бане, охлаждают, отде.чяют желтые кристаллы, нерекрнсталлизов1 вают их из этанола и иолучают 3,2 г (62.5%) иродукта, т. пл. 169-170 С.

Пайдено, %: С 69,6; П 6,3; N 10,8.

C.-J-iisN.Oo.

Вычнслепо, %: С 70,3; П 6,3: N 10,9.

Пример 6. Получение 4-(1-циклоге.ксс:;;.;)-2,4 - д1;метнл-1-феии;1-3,5 - дноксоииразоли;:чиа.

В И) М.1 метанола растворяют 0.4 г (О, г - атом) натрия, f,28 г (0,005 моль) 4-циклогекснл1 ден-1-фснил-3,5 . диоксО)П- разолидина и 6 мл (0,1 моль) йодистого , остав.чяют иа 72 час в темноте, обрабатывают реакцион 1ую массу, как в примере 1, остаюш.ееся ноеле отгонки эфира масло растирают с мета.иолом, перекристаллизовывают из во.ч.иого и получают 0,6 г (47-/о в расчете Jia исходное соедииение и 29% в расчете иа 1-фенил-3,5-д11океоииразолидин) бс-лого вещества, т. пл. 74-75° С.

Найдено, %: С 72,1; П 7.1; N 10,1.

С,;П9.Х.;О..

Вычисле 10, %: С 71,8; П 7,1; N 9,9. Предмет и з о б о е т

vv Аенг), / л

1

где R - фени.п; Ri -- алкил или фенил; /г --

I л,о и

-замеи1ен;1Ь й и.чн 1.2-дизамещенный 4-и.иклоалкил1 ден-3,5-диокеопиразолидин иодвергаю- взаимодействию с галонд.чым алкилом в ирисутст: ии алкоголята Н1елочного металла и выделяют делевой обв1чным способом.

Похожие патенты SU472936A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИФЕНИЛ-4(п-СУЛЬФОФЕНИЛ)- 3,5-ДИОКСОПИРАЗОЛИДИНА 1964
SU166352A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОХЛОРИДОВили 1967
SU195458A1
Способ получения 2,3-замещенных 5,6-конденсированных 4-(2н)-аминоалкоксипиранонов или их солей 1977
  • Филипп Брие
  • Жан-Жак Бертелон
  • Жан-Клод Депен
SU638259A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ СУЛЬФАМИДОВ 1969
SU258170A1
Способ получения производных пиранилиден-или тиапиранилиден-аминокислот 1972
  • Кривун Станислав Васильевич
SU475361A1
Способ получения производных @ 4-(4н)-оксо-8-бензопиранил @ -уксусной кислоты 1982
  • Филипп Брие
  • Жан-Жак Бертелон
  • Франсуа Коллонж
SU1250171A3
Способ получения производных имидазола или их солей 1976
  • Сойл Карл Черковский
  • Томас Рой Шап
SU640662A3
Способ получения 1-замещенных-4,5-диарил-2/замещенный тио/ имидазолов,их сульфоксидов или сульфонов 1978
  • Сауль Карль Черковски
  • Томэс Рей Шарп
SU867301A3
Способ получения замещенных 4,6-диарил-3-оксо-3,4-дигидро-1-фосфа-2,4,5-триазинов 1983
  • Тришин Юрий Георгиевич
  • Паневин Александр Семенович
  • Чистоклетов Виктор Николаевич
  • Галишев Владимир Алексеевич
  • Петров Анатолий Александрович
SU1081170A1
Способ получения солей селеназолия 1977
  • Липницкий Владимир Федорович
  • Швайка Олесь Павлович
  • Баранов Сергей Никитович
SU711036A1

Реферат патента 1975 года Способ получения 1,2-дизамещенных 4-(1-циклоалкенил)-4-алкил-3,5-диоксопиразолидина

Формула изобретения SU 472 936 A1

SU 472 936 A1

Авторы

Молдавер Бенюмен Лейбович

Аронзон Мэри Ефимовна

Качанов Анатолий Дмитриевич

Даты

1975-06-05Публикация

1972-12-06Подача