Вычислено, %: N 8,59.
Пример 3. По,1учепис 4-(Ьцпклогскссмил) -4-этил-1,2-Д11фснпл-3,5 - диоксопиразолпднна.
В 15 мл метанола растворяют 0,4 г {0,0175 г-атом) натрия, 1,66 г {0,005 моль 4-циклогекоилиден-1,2 - дифенид-3,5 - дио ксопи:оазолндина и 5 мл {.0,06 моль) йодистого :-), выдерживают 96 час в темноте, pa.uai ляют водой и экстрагируют эфиром. При иодкиелении водгюго раствора выделяют 0,7 г исходного 4-цик.погскси;1Иден-1,2-дифсппл - 3,5диокеопиразолидина. Экстракт иромьп ают разбавленым раствором едкого натра,затем водой, высушивают над безводным сульфатом чатрил, отгоняют эфир и ио,1учают маело, которое при растирании с метанолом закристаллизовывается. После перекристаллизащп из водиого метанола выделяют 0,4 г {38.7% is расчете на исходное соединение и 30% в расчете }ia 1,2-дифенил-3,5 - диоксопиразолидин) белого вещества, т. пл. 142-143° С.
Пайдено: С 76,9; П 6,5; N 7,9.
C23n24N202.
Вычислено, %: С 76,9; П 6,5; N 7,8.
Пример 4. Получеиие 4-(1-циклоиеитенил)-4-этил-1,2-дифенил-3,5 - диоксопиразолидина.
В 15 мл метаиола растворяют 0,4 г (0,0175 г - атом) натрия, 1,6 г (0,005 моль) 4-циклоиентилидеи - 1,2-дифеиил-3,5 - диоксониразолидииа и 5 мл (0,06 моль) йодистого этила, ироводят опыт, как в иримере 3, и liocле нерекристаллнзации ii3 этанола ио.лучают 0,37 г (i21,2% в расчете на исходное соединение, 16% в расчете на 1,2-дифенил-3,5-диоксопиразолидин) белого вещества, т. IKI. 132- 133° С
Пайдепо, %: С 77,2; Н 7,0; N 8,3.
/ т т Ч - 1
Вычислено %: С 76,6; П 6,4; N 8,0.
П р и м ер 5. Получение 4-никлогскси;1Иден-1-фенил-3,5-дноксог1Иразолидииа.
3,5 г (0,02 моль) 1-фенил-3,5-диоксопнразолндина в 10,5 мл ииклогексагюиа гг.ииятят
6 иа водяной бане, охлаждают, отде.чяют желтые кристаллы, нерекрнсталлизов1 вают их из этанола и иолучают 3,2 г (62.5%) иродукта, т. пл. 169-170 С.
Пайдено, %: С 69,6; П 6,3; N 10,8.
C.-J-iisN.Oo.
Вычнслепо, %: С 70,3; П 6,3: N 10,9.
Пример 6. Получение 4-(1-циклоге.ксс:;;.;)-2,4 - д1;метнл-1-феии;1-3,5 - дноксоииразоли;:чиа.
В И) М.1 метанола растворяют 0.4 г (О, г - атом) натрия, f,28 г (0,005 моль) 4-циклогекснл1 ден-1-фснил-3,5 . диоксО)П- разолидина и 6 мл (0,1 моль) йодистого , остав.чяют иа 72 час в темноте, обрабатывают реакцион 1ую массу, как в примере 1, остаюш.ееся ноеле отгонки эфира масло растирают с мета.иолом, перекристаллизовывают из во.ч.иого и получают 0,6 г (47-/о в расчете Jia исходное соедииение и 29% в расчете иа 1-фенил-3,5-д11океоииразолидин) бс-лого вещества, т. пл. 74-75° С.
Найдено, %: С 72,1; П 7.1; N 10,1.
С,;П9.Х.;О..
Вычисле 10, %: С 71,8; П 7,1; N 9,9. Предмет и з о б о е т
vv Аенг), / л
1
где R - фени.п; Ri -- алкил или фенил; /г --
I л,о и
-замеи1ен;1Ь й и.чн 1.2-дизамещенный 4-и.иклоалкил1 ден-3,5-диокеопиразолидин иодвергаю- взаимодействию с галонд.чым алкилом в ирисутст: ии алкоголята Н1елочного металла и выделяют делевой обв1чным способом.
Авторы
Даты
1975-06-05—Публикация
1972-12-06—Подача