Способ получения моноазопигмента Советский патент 1975 года по МПК C09B29/20 

3

рН 6, вносят 0,275 г октадециламина (3% от веса пигмента), растворенного в 6 мл 1%-ного раствора уксусной кислоты, размеи:ивают 30 мин, осаждают октадециламин на нигменте добавлением эквивалентного количества раствора едкого натра, выдерлсивают суспензию 6 час нри 90°С, отфильтровывают нигмент, нромывают его горячей водой, разбавляют 300 мл воды и добавляют мелкоистолченный октадециламин в количестве 1% от веса пигмента. Пасту нигмента перемешивают 30 мин при 40°С, фильтруют, сушат при 60°С и получают пигмент яркого синеватокрасного цвета, устойчивый к флокуляции и миграции, который хорошо диспергируется.

Пример 2. 3,32 г З-амино-4-метоксибензамида диазотируют, как в примере I.

К раствору азосоставляюш:ей, приготовленной из 5,97 г п-анизидида 2,3-оксинафтойной кислоты, 6,8 г 20,45%-ного водного раствора едкого натра и 80 мл моноэтилового эфира этиленгликоля, прибавляют 25%-ный раствор уксусной кислоты до рП 6,5-7 и 0,275 г октадециламина, растворенного в 6 мл 1%-ного раствора уксусной кислоты. При 8-10°С к раствору азосоставляюш,ей приливают раствор диазосоединения с такой скоростью, чтобы в реакционной массе не было его избытка. По окончании сочетания суснензию нигмента нагревают до 95°С, выдерживают 1 час нри этой температуре, охлаждают, осаждают октадециламин на нигменте и обрабатывают дальше, как в примере 1.

Пример 3. Пигмент получают аналогично примеру I.

В суснензию пигмента (рП 6) вносят 0,275 г додециламина, растворенного в

8,9 мл 1%-ного раствора уксусной кислоты, размешивают 30 мин, осаждают додепиламин на пигменте и проводят затем все операции, указанные в примере 1.

Пример 4. Проводят опыт, как в примере 1. В суспензию пигмента (рП 6) вносят 0,183 г октадециламина (2% от веса пигмента), растворенного в 4 мл 1%-ного раствора уксусной кислоты, размешивают 30 мин, осаждают октадециламин на пигменте добавлением эквивалентного количества едкого натра, выдерживают суспензию пигмента 5 час при 90°С, отфильтровывают пигмент, нромывают водой, обрабатывают пасту пигмента, как в примере 1, и получают пигмент яркого синевато-красного цвета.

Предмет изобретения

1.Способ получения моноазопигмента путем сочетания предварительного нродиазотированного З-амино-4-метоксибензамида с производным 2,3-оксинафтойной кислоты в водной среде с последующим выделением целевого нродукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости пигмента к флокуляции и расширения области его применения, в качестве производного 2,3-оксинафтойной кислоты используют п-анизидид 2,3-оксинафтойной кислоты и сочетание ведут в присутствии поверхностно-активного вещества, например октадециламина, додециламина.

2.Способ но п. I, отличающийся тем, что сочетание ведут в среде водно-органического растворителя.