Способ получения ангидридов фосфоновых кислот Советский патент 1975 года по МПК C07F9/38 C07D105/02 

П р и м е р 2. Получение а:Нгидрида фсиилфосфо1но вой кислоты.

Продукт получают, жак в примере 1, из 0,07 г моль д;-г.хло|рангнарида фенилфосфоновой кислоты и 0,07 г моль г/;ег-бутанола. Это белый сыпучий порошок с т. пл. 144-146° С.

Найдено, %: С 51,62; Н 3,48; Р 21,61; СбНбОгР.

Вы числено, %; С 51,44; Н

3,60; Р 22,11.

При м ер 3. Получекис

ангидрида бе.нзилфоофоновой кислоты.

Продукт получают, как в

примере 1, пз 0,1 г моль дихлорангидрида бензилфосфОЮвой КИСЛОТЫ

и 0,1 г - моль трег-бутанола.

Это белый

сыпучий порошок с т. пл. 148- 153° С.

Найдено, %: С 53,87; Н 4,

19,57.

D С НгОгР

Вычислено, %: С 54,55; Н 59; Р 20,10.

При м 4. Получение а1нгидрида децилфосфоновой кислоты.

К ipacTBOpy 0,05 г моль дихлорангидриаа Д0цил4 осфоно1вой кислоты IB 10 мл трет-бутлхлорида прибавляют раствор 0,05 г моль грег-бутанола в 5 мл r/jer-бутилхлорида. Реакционную массу кипятят 20-30 час (до прекрашения выделения хлористого водорода), вакуумируют и в остатке получают продукт в виде полукристаллической массы. Выход 100%.

Найдено, С 58,09; Н 10,67; Р 14,81. CioH.iOzP

С 58,77; Н 10,39; Р 15,17.

Вычислено,

Предмет изобретения

1.ОпоСоб получения ангидридов фасфоновых кислот взаимодейСТ1Вием дихлорангидрида- соответствуюшей фоофоновой кислоты с гиД|роксилсодержащИМ соединением три нагрезании с последующим выделением целевого ггродукта известными ир,иемам1И, отличаю1цийся тем, что, с целью упрощения нродесса и повышения качества целевого продукта, в качестве гидроксилсодержащего соединения используют третичный спирт, например третбутаиол, и ироцесс ведут в среде органического растворителя.

2.Оиособ по и. 1, отличающийся тем, что гфоцоос ведут в среде кипящего органического растворителя, HainpitMep хлороформа.