Способ получения пирофосфоновых кислот Советский патент 1975 года по МПК C07F9/38 

дильником до прекращения выделения хлористого водорода (4-6 ч). После охлаждения до комнатной темнературы трег-бутилхлорид отделяют от осадка, осадок вакуумируют при 100-110°С (10-20 мм рт. ст.) до постоянного веса и получают продукт в виде белого кристаллического порошка. Выход 100%, т. пл. 139-14ГС. Пример 2. Получение бензилпирофосфоновой кислоты Вещество получают в условиях примера 1 из 0,1 г моль дихлорангидрида бензилфосфоновой кислоты и 0,15 г моль г/лет-бутанола в 30 мл Гу5ет-бутилхлорида. Белый сыпучий порошок, т. пл. 185-188°С. Выход 100%. Найдено, %: С 50,75; Н 4,71; Р 18,56. СиП1,05Р2. Вычислено, %: С 51,54; Н 4,95; Р 18,99. Кислотный эквивалент: найдено 156, вычислено 163. Пример 3. Получение децилнирофосфоновой кислоты Вещество получают в условиях примера 1 из 0,1 г моль дихлорангидрида децилфосфоновой кислоты и 0,15 г- моль т/ ег-бутанола в 20 мл трег-бутилхлорида с той лишь разницей, что грет-бутилхлорид после завершения реакции удаляют из реакционной массы вакуумированием. Выход 100%. Вязкая прозрачная жидкость: ПдЗ 1,4790; 1,0458; MR д: найдено 115,7, вычислено 115,0. Пайдено, %: С 56,02; П 10,71; Р 14,20. С2оН44О5Р2. Вычислено, %: С 56,31; Н 10,41; Р 14,51. Кислотный эквивалеит: Haii;j,eno 208. вычислено 213. Пример 4. Получение фенилиирофосфоновой кислоты Вещество получают в условиях иримера 1 из 0,1 г- моль дихлорангидрида фснилфосфоновой кислоты и 0,15 г моль трег-бутанола в 30 мл трет-бутилхлорида с той лишь разницей, что вакуумирование осадка проводят до 60-70°С (2б мм рт. ст.). Выход 100%. Белый сыпучий порошок, т. пл. 80-82°С. Литературные данные: т. пл. 79,5-80С. Фор м у .4 а и 3 о б Р е т о и и я 1. Способ получения иирофосфо 1овых кислот взаимодействием дпхлорангидрида фосфоновой кислоты с гидроксилсодержащим соединением, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышепия выхода целевого продукта, в качестве гидроксилсодержащего соедииения используют третичный снирт. 2.Снособ по п. 1, отличающийся тем, что дихлорангидрид фосфоновой кислоты и третичный спирт берут в мольном соотношении 2 : 3 соответственно. 3.Способ по пи. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в среде соответствующего третичного алкилхлорнда при кипении реакционной смеси.