Способ выделения 4-нитро-2-аминотолуола Советский патент 1936 года по МПК C07C211/52 C07C209/86 C07C209/84 

При обычных, описанных в литературе или разработанных на заводах, способах получения 4-нитро-2-аминотолуола из 0-толуидина выход продукта составляет от 40 до 70% теоретического, так что не меньше 30% теряется в кислом маточном растворе, в котором, в виде примесей, содержатся, вероятно, 6-нитро-2-аминотолуол и 5-нитро-2-аминотолуол.

Предлагается, определив диазотированием количество оставшегося в маточном растворе амина, добавить эквивалентное количество р-сульфокислоты нафталина или ее соли в виде 7-10%-го раствора, При размешивании на холоду выпадает соль состава

-СНз ЗОзН-МН /Х

N02

которую отфильтровывают на нутчфильтре и, после слабого промывания или отжимания, смешивают с 10-15кратным количеством воды при небольшом нагревании, разлагают содой, добавляя последнюю до некоторого избытка, В растворе содержится натровая соль р-сульфокислоты нафталина (которая может быть использована для следуюшего осаждения), а осадок пред(120)

ставляет собою достаточно чистый 4нитро-2-аминотолуол.

Таким образом регенерируется большая часть нитро - толуидина, так как общий выход выделенного в виде сульфата и сульфоната продукта достигает 90% теоретического.

При таком способе можно работать и без поваренной соли (при больших потерях сульфата). Можно также, при большом разбавлении нитромассы, оставить весь продукт в растворе, откуда он выделяется необходимым количеством р - сульфокислоты нафталина (при некотором недостатке последней полученный амин более чист). Вариант с выделением всего количества амина р-сульфо кислотой менее экономичен по сравнению с комбинированным осаждением в виде сульфата и сульфоната. Можно также вместо чистой р-сульфокислоты применять сульфомассу, полученную нагреванием в течение 4 часов при 165 смеси 110 частей нафталина со 100 ч. серной кислоты, в каковой смеси содержится 65-70% р-сульфокислоты.

Предмет изобретения.

Способ выделениа 4-нитро-2-аминотолуола из содержаш.их его маточных растворов, остающихся при получении

указанного нитро-аминотолуола из 0-толуидина, отличающийся тем, что в указанный маточный раствор вводят р-нафталин-сульфокислоту в количестве, эквивалентном оставшемуся в маточнике амину, отделяют выпавшую нитро-сульфоаминовую соль нафталина и обрабатывают ее при нагревании водным раствором шелочи, например, соды, после чего отделяют выпавший амин от раствора ш,елочной соли р-сульфокислоты нафталина.