При обычных, описанных в литературе или разработанных на заводах, способах получения 4-нитро-2-аминотолуола из 0-толуидина выход продукта составляет от 40 до 70% теоретического, так что не меньше 30% теряется в кислом маточном растворе, в котором, в виде примесей, содержатся, вероятно, 6-нитро-2-аминотолуол и 5-нитро-2-аминотолуол.
Предлагается, определив диазотированием количество оставшегося в маточном растворе амина, добавить эквивалентное количество р-сульфокислоты нафталина или ее соли в виде 7-10%-го раствора, При размешивании на холоду выпадает соль состава
-СНз ЗОзН-МН /Х
N02
которую отфильтровывают на нутчфильтре и, после слабого промывания или отжимания, смешивают с 10-15кратным количеством воды при небольшом нагревании, разлагают содой, добавляя последнюю до некоторого избытка, В растворе содержится натровая соль р-сульфокислоты нафталина (которая может быть использована для следуюшего осаждения), а осадок пред(120)
ставляет собою достаточно чистый 4нитро-2-аминотолуол.
Таким образом регенерируется большая часть нитро - толуидина, так как общий выход выделенного в виде сульфата и сульфоната продукта достигает 90% теоретического.
При таком способе можно работать и без поваренной соли (при больших потерях сульфата). Можно также, при большом разбавлении нитромассы, оставить весь продукт в растворе, откуда он выделяется необходимым количеством р - сульфокислоты нафталина (при некотором недостатке последней полученный амин более чист). Вариант с выделением всего количества амина р-сульфо кислотой менее экономичен по сравнению с комбинированным осаждением в виде сульфата и сульфоната. Можно также вместо чистой р-сульфокислоты применять сульфомассу, полученную нагреванием в течение 4 часов при 165 смеси 110 частей нафталина со 100 ч. серной кислоты, в каковой смеси содержится 65-70% р-сульфокислоты.
Предмет изобретения.
Способ выделениа 4-нитро-2-аминотолуола из содержаш.их его маточных растворов, остающихся при получении
указанного нитро-аминотолуола из 0-толуидина, отличающийся тем, что в указанный маточный раствор вводят р-нафталин-сульфокислоту в количестве, эквивалентном оставшемуся в маточнике амину, отделяют выпавшую нитро-сульфоаминовую соль нафталина и обрабатывают ее при нагревании водным раствором шелочи, например, соды, после чего отделяют выпавший амин от раствора ш,елочной соли р-сульфокислоты нафталина.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТОЙКИХ ФОРМ ДИАЗОСОЕДИНЕНИЙ И ИХ ПРИМЕНЕНИЯ | 1932 |
|
SU39773A1 |
Способ очистки сернокислых водных растворов от нитроаминотолуолов | 1988 |
|
SU1754665A1 |
Способ крашения ковров из полиамидных волокон | 1973 |
|
SU584808A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОСУЛЬФОКИСЛОТ | 2012 |
|
RU2512337C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ | 1992 |
|
RU2054441C1 |
Способ получения 1,8-и-1,5-аминосульфокислот нафталина | 1982 |
|
SU1154271A1 |
Способ крашения текстильных материалов или кожи | 1975 |
|
SU677672A3 |
Способ получения сульфонатов -аденозил - -метионина | 1975 |
|
SU676169A3 |
Способ получения @ -лактамов (его варианты) | 1981 |
|
SU1272981A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ | 1972 |
|
SU341246A1 |
Авторы
Даты
1936-07-31—Публикация
1935-10-22—Подача