Способ получения пентахлорпропанола Советский патент 1975 года по МПК C07C31/34 

Изобретение относится к способу получения галоидсодержащих спиртов, а именно биологически активного пентахлорпропанола Известен многостадийный способ полу- чения пентахлорпропанола, по которому омыливают тетрахлорпропан в трихлораллиловом спирте, получают его сложный эфир (ацетат) и хлорируют последний на рассеянном дневном свету с последующей об работкой полученной массы спиртовым раствором щелочи. Однако такой способ длителен исложён Целью изобретения является упрощение технологии процесса получения пентахлор- пропанола. Это достигается путем хлорирования трихлбраллилового спирта при УФ-облучении. Реакцию проводят в жидкой фазе при ЗО-8О°С (лучше 60-65°С). Пентахлорпропиловый спирт (т. пл.-2О1-2О1,8°С) вьщеляют из реакционной массы фильтрованием, а также дополнительно получают продукт из маточника путем его разгонки в вакууме. Индивидуальность пентахлорпропанола установлена элементным анали-зом, методом ГЖХ и с помощью ИК- и УФ-спектроскопии. Выход пентахлорпропанола-70-90%. П р и М е р. В кругло донную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром вносят 8О,7 (0,5 М) трихлораллилового спирта, полученного из тетрахлорэтилена и метанола по реакции высокотемпературной конденсации, и при освещении источником УФ-излучения (ПРК-4), установленного на расстоянии 15 см от реакционной колбы, пропускают ток сухого хлора со скоростью 0,5 м/час при бО-65 С. Через 3 час смесь продувают инертным газом до постоянного веса. Получают 1ОО г массы, из которой фильтрованием и разгонкой выделяют 44,5 г пентахлорпропилового спирта и 43,6 г е вступившего в реакцию трихлораллилового спирта. Выход целевого продукта-83,5%.

Т. пл. полученного пентахлорпропвлово-j го спирта-;2О1-201 а°С (из хлороформа)..

Найдено, %: С 15,89; 15,88; Н 1.65; 1,79; С1 76,04; 76,09. Вычислено, %: С 15,58; Н 1,31,

С1 76,21.

В .тре отсутствует полоса С С-связи. В ИК-спектре продукта имеется полоса ОН-грулпы (3370 см-1).

П.р е д м-е т изобретения

X

Способ получения пентахлорпропанола из трихлораллилового спирта с применением хлорирования и выделением целевого продукта известными приемами, о т л ич а и ш и и с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, хлорированию подвергают непосредственно трихлораллиловый спирт при УФ-облучении.