Способ выделения моно-, ди-,поликарбоновых ароматических кислот Советский патент 1975 года по МПК C07C51/48 C07C51/48 

Разделение смеси ароматических карбоновых кислот с различным числом карбоксильных групп в молекуле или оксидата, /:одержащего соли указанных кислот, возможно только - при условии применения растворителей дифференцирующего действия таких.как метилэтилкетонУ ацетон, ацетонитрил и нек10торых других, растворяющих ароматические кислоты.

Указанные соли разделяют следующим образом, Оксидат, полученный при окислении высокомолекулярных соединений нефти (гудрон, асфальт деасфальтизации), обрабатывают серной кислотой в присутст вии фенолфталеина до нейтрализации свобедной щелочи. Нейтральный раствор оксидата упаривают досуха. Соли в среде растворителя измельчают в коллоидной мельнице. Полученную суспензию загружают в титратор-экстрактор, разбавляют раствори- телем предпочтительно метилэтилкетоном. Титрование ведут безводной серной кислотой при- интенсивном перемешивании реакционной смеси мешалкой. Контроль за рН раствора ведут по рН-метру со стекляпиым и каломельным электродами. Для предотвращения попадания воды в титруемую смесь каломелевый электрод заполняют раствором хлористого калия в метаноле

Состав исходной смеси солей ароматических поликарбоновых

Образовавшиеся при разложении солей органичес ше кислоты растворяют в растворителе. По достижении рН 7,5 прекращают титрование, и экстракт отделяют от непрореагировавших солей фильтрованием через пористую стеклянную пластинку, впаянную в титратор-экстрактор. .. Осадок промывают чистым растворителем, для чего в приемнике «создают разряжение. Кислоты вьщеляют из экстракта растворителя. Осадок солей в титраторе-экстракторе снова обрабатывают по описанной схеме, только при более низких рН раствора. Процесс повторяется столько раз, сколько необходимо для выделения всех фракций кислот. В осадке остаютра,сульфат натрия и продукты окисления сырья.

Пример. Разделению подвергают искусственно приготовленную смесь натриевых солей ароматических поликарбоновых кислот или оксидат, полученный окислением прямогонного нефтяного гудрона. Титрование солей в метилэтилкетоне ведут безводной серной кислотой при и расходе растворителя на экстракцию 50 г/г солей и на промывку Ю г/г солей. Соста разделяемого сырья и результаты разделения приведены в табл. 2 и 3.

Таблица кислот и оксидата

Бензойной

о-Ф та левой

м-Фталевой

П-Фталевой

Гемимеллитовой

Триметиллитовой

Тримезнновой

Меллофановой

Пренитовой

Нехроматографируемые

ВодоиерастворимыеЛетучие с водяным паро (уксус1 ая)

1,8

8,7

9,3

12,6 12,6 9,9 8,6

5,8

5,8 9,5

6,0

9,8

6,3 1,1 3,5 3,6

9,2

5,3

5,1

0,3 3,4 3,2

41,1

42,2 0,0 0,0

6,7

Состав и выход кислот, полученных при титровании серной кислотой солей искусственной смеси ароматических поликарбоновыос кислот и оксидата в метилэтилкетоне ,,--г

О,3| ).,03,О

0,4

9,7

8,6

1О,8 ые I iграфируемые Ц)2,8

Таблица 3

38,69О,3

61,495,7

68,О93,0

30,891,4

1,2

3,9

0,4

2,8

3,2

1,3

0,2

3,3

0.9 2,9

94,2

2,9

13,4 90,7 9,2 98,8 6,6 97,2

5,9

27,4

96,8 12,6 58,3

29,8 28,8

3,9

9

изобретения

Предмет

чато в неводном дифференцирующем растворителе до рН раствора 7,5; 5,5; 3,0; , лояученцые при этом экстракты после отделения нещюреалировавших солей подвергают перегонке.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а и и с я тем, ifro в качестве неводногс дифференцирующего растворителя применяют метилаиивсетон.