Способ получения фторсодержащих простых эфиров этиленгликоля Советский патент 1975 года по МПК C07C43/12 

масло извлекают эфиром, раствор с)шат сульфатом магния, эфир отгоняют, остаток перегоняют.

Получают 8,5 г (45% от теоретического) 2,2-бис-(трифторметил)-1,3-диоксалана; т. кип. 98-99°С.

Спектр ПМР: синглет при 4,0 м.д. (от ГМДС, с-шкала); спектр

синглет при -3,7 м.д. (внешний эталон СРзСОО.Н).

Пример 3. Контрольный.

А. В стальной автоклав емкостью 100 м помещают 13 г (0,05 моль) перфтор-грег-бутилата натрия, 2,2 г (0,05 моль) окИСн этилена, 50 мл диметилформамида и нагревают 10 час при 100°С при постоянном качании. Затем реакционную массу промывают разбавленной соляной кислотой, выпавшее масло отделяют, водный слой экстрагируют эфиром. Масло и эфирную вытяжку объединяют, сушат над сульфатом магния и перегоняют.

Получают 6,0 г перфтор-туоег-бутанола; т. кип. 43-48°С (идентифицирован ГЖХ и ЯМР ) и 1,4 г (20% от теоретического, считая на в-ступивший в реакцию перфтор-грегбутанол) 2-перфтор-т/7ег-бутокси) -этанола; т. кип. 126-128°С (идентифицирован -сравнением с заведомым образцом методом и ЯМР 19F).

Остаток 3,2 г, который не перегоняется при нагревании до 200°С.

Б. В колбу, снабженную обратным холодильником (78°С), помещают 6,5 г (0,025 моль) перфтор-грег-бутилата натрия, 4,4 г (0,1 моль) окиси этилена, 30 мл диметилформамида и выдерживают в течение 5 час. Затем реакционную массу промывают разбавленной НС1, экстрагируют эфиром и перегоняют из серной кислоты.

Получают 4,0 г перфтор-грег-бутанола; т. кип. 42-48°С.

Предмет изобретения

Способ получения фторсодержащих простых эфиров этиленгликоля путем взаимодействия металлических или аммониевых производных фторсодержащих спиртов с циклическим производным этиленгликоля лри повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, С целью упрощения

технологического процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве циклического производного этиленгликоля используют этиленсульфит и процесс проводят при 80-150°С, предпочтительно при 90-120°С.