Способ получения о-силилуретанов Советский патент 1975 года по МПК C07F7/10 

где R,R имеют перечисленные выше значения.

Реакция осуществляется при температурах от 20 до 200° С. Оптимальное соотношение амина к силилирующему агенту предусматривает избыток силильных групп по сравнению с замещаемыми атомами водорода до 50%.

Таким образом предлагаемый способ получения О-силилуретанов представляется в достаточной мере технологичным и может быть использован для производства больших количеств мономеров.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и барботером, помещают 25 г (0,44 моль) аллиламина, 37,2 г (0,23 моль); ГМДС и 2-3 капли конц. H2S04 и начинают пропускать ток сухого СО2. Температуру реакционной смеси поддерживают в интервале 80-85° С. Спустя 3 час обратный холодильник заменяют на нисходящий и продукт перегоняют. Получают 59,4 г (99,6% от теоретического) триметилсилилового эфира аллилкарбаминовой кислоты с т. кип. 60-61° С (2,5 мм. рт. ст.); 1,4380.

Найдено, %: С 48,95; Н 8,95; Si 16,44.

CyHisSiNOs.

Вычислено, %: С 48,51; Н 8,73; Si 16,20. ИК-снектр: 760, 790, 840, 1275 (Si-СНз, Si-СНг), 1058, 1145 (Si-О, С-О), 1522 (С С, СН), 1665 (С О), 3080 ( С-Н), 3340 (N-Н), см-1.

Молекулярный вес: вычислено 173,31, найдено 173 (масс-спектроскопически).

ПМР-спектр: 0,20 (Si-СНз), 3,64 (N СН2), 5,07±0,05 (Н2С ), 5,78±0,05 ( СН-) и 6,23 (N-Н) м. д.

Свойства других О-силилуретанов, полученных в аналогичных условиях, приведены в таблице.