Способ получения бета-ацетоксипивалинового альдегида Советский патент 1975 года по МПК C07C47/00 

300 г уксусной кислоты н 500 мл бензола при комнатной температуре. Полученный раствор бета-оксипивалинового альдегида в течение Г) час прикапывают в кипяи;ий раствор 5 г /ьтолуолсульфоновой кислоты в 300 -г уксусной кислоты и 500 мл бензола. Образовавшуюся в результате реакции воду в виде разбавленной уксусной кислоты выводят из сферы реакции при помощи водоотделителя. По истечении указанного промежутка времени отделение воды заканчивают, и из реакционной смеси отгоняют бензол и избыточное количество уксусной кислоты, причем отгонку компонентов производят при юрмальпом давлении. Вышеуказанная смесь, которая отгоняется из реакции, может вновь использоваться для проведения процесса после добавления требующегося количества уксусной кислоты. Пебольшие количества бета-ацетоксипивалннового альдегида, которые отгоняют вместе со с.месью в Виде азеотронной смеси, могут снова возвращаться в сферу реакции. Остаток после отгонки вышеуказанной смеси подвергают фракционной перегонке при 20 мм рт. ст. В результате получают 347 г, что соответствует 96,6 мол. % от теоретического, бета-ацетоксипивалинового альдегида с т. кип. 85°С (20 мм рт. ст.). Пример 2. В этом случае процесс взаимодействия вышеуказанных реакционных компонентов проводят в условиях, аналогичных приведенным в описании примера 1 изобретения, однако с тем отличием, что вместо птолуолсульфоновой кислоты применяют 0,0 .мл концентрированной серной кислоты в качестве катализатора. Выход бета-гидроксипивалинового альдегида понижается до 76,0 мол. %. Предмет изобретения 1. Снособ получения бета-ацетоксипивалинового альдегида взаимодействием бета-оксипивалинового альдегида или его димера с уксусной кислотой в присутствии кислого катализатора, например «-толуолсульфокислоты, и водоотнимающего средства, например бензола, при температуре кипения реакционной массы, с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, раствор бета-оксипивалинового альдегида в уксусной кислоте добавляют в кинящую смесь, состоящую из уксусной кислоты, водоотнимающего средства н катализатора, в количестве от 0,01 до 1 .мол. % со скоростью и в количестве, равном количеств} отводимой образующейся в процессе воды. 1. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 0,1 мол. % от исходного продукта. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при 4-6-кратном избытке УКСУСНОЙ кислоты.