(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЬ-2,3,5,6-ТЕТРАГИДРО6-ФЕНИЛИМИДАЗО- 2,1-Ь -ТИАЗОЛА
трехбромистого фосфора (в процессе добавления температура смеси поддерживается в пределах от 20 до 25°С). По окончании добавления смесь охлаждают до 20°С и затем перемешивают 6 час. Далее эту смесь добавляют в течение 30 мин к перемешанной смеси, состояш,ей из 96 ч. 48%-ного водного раствора едкого натра, 200 ч. льда и 200 ч. воды, перемешивают их в течение 1 час. Затем органический слой отделяют от водного (оба слоя сохраняются). Далее органический слой приливают к смеси 26 ч. соляной кислоты (плотность 1,18) и 200 ч. воды, и полученную смесь перемешивают 30 мин. Слой соляной кислоты отделяют от органического слоя, причем последний отбрасывают. Вышеуказанный водный слой перемешивают с 125 ч. двухлористого этилена в течение 30 мин, слой двухлористого этилена отделяют и добавляют к вышеуказанному слою соляной кислоты. Полученную смесь перемешивают в течение 15 мин, я .чятем органический слой отбрасывают.
150 ч. льда добавляют к кислому водному раствору, смесь перемешивают и устанавливают рН 9, постепенно добавляя 20 ч. концентрированного раствора гидроокиси аммония (плотность 0,88). Полученную смесь перемешивают 1 час и затем фильтруют. Твердый осадок промывают водой и затем высушивают при 40-45°С. Получают ОЬ-2,3,5,6-тетрагидро-6-фенилимидазо- 2,1-Ь -тиазол, т. нл. 90- 92°С.
Предмет изобретения
Способ получения ОЬ-2,3,5,6-тетрагидро-6фенилимидазо- 2,1-Ь -тиазола путем циклизации соответствуюшей соли тиазолидина с последующим выделением целевого продукта в свободном виде или в виде соли известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого
продукта, циклизации подвергают 2-имино-З(2-окси-2-фенилэтил)-тиазолидин - п - толуолсульфонат.
Авторы
Даты
1975-10-05—Публикация
1966-12-09—Подача