После окончания электролиза метанол и пиперилен отгоияют, электролизат обрабатывают 12%-ным раствором МаНСОз. Нейтральный продукт экстрагируют серным эфиром. После отгонки экстрагента получают смесь эфиров в количестве 58 г. Вакуумной ректиРезультаты анализа диэфира а, ш-метилдодецендикарбоновой кислоты
фикацией (2 мм рт. ст.) выделена фракция при 110-120°С.
Фракцию анализировали методом ГЖХ на хроматографе ЛХМ-7А и разделяли препаративной ГЖХ на приборе «Цвет-1.
Результаты анализа приведены в таблице.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения -диметилгексадекадиендикарбоновой кислоты или ее диэфира | 1973 |
|
SU487874A1 |
| Способ получения эфиров алифатичес-КиХ TETPA- или гЕКСАКАРбОНОВыХКиСлОТ | 1978 |
|
SU810664A1 |
| Способ получения эфиров алифатических тетра- или гексакарбоновых кислот | 1982 |
|
SU1087568A1 |
| Способ получения диметиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот с -с | 1978 |
|
SU732242A1 |
| Способ получения смеси диметиловых эфиров разветвленных алифатических дикарбоновых кислот | 1980 |
|
SU888467A1 |
| Способ получения муконовой кислоты или ее эфиров | 1972 |
|
SU436815A1 |
| Способ получения смеси диэфиров алифатических дикарбоновых кислот | 1975 |
|
SU577255A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ АДИПИНОВОЙ ИЛИ ПРОБКОВОЙ КИСЛОТЫ | 1972 |
|
SU335237A1 |
| Способ очистки сточных вод от лейканола | 1987 |
|
SU1583361A1 |
| СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ФТОРАЛКИЛИРОВАНИЯ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ЭТИЛЕНОВОГО РЯДА | 2009 |
|
RU2412282C2 |
Выход по веществу диметилового эфира составляет 55%.
Пример 2. В условиях примера 1 проводят электролиз раствора при анодной плотности тока 2 А/дм. Обработку и анализ электролизата ведут так же, как и в примере 1. Выход по веществу диметилового эфира составляет 52%.
Пример 3. В условиях примера 1 проводят электролиз раствора при анодной плотности тока 10 Л/дм. Обработку и анализ электролиза ведут так же, как и в условиях примера 1. Выход по веществу диметилового эфира составляет 42%.
Формула изобретения
Способ получения а,й)-метилдодецендикарбоновой кислоты или ее диэфира, отличающийся тем, что раствор монометилового эфира адипиновой кислоты подвергают электролизу в присутствии пиперилена при анодной плотности тока 2-10 А/дм с последующим выделением целевого диэфира или переводом его в кислоту известными приемами.
