После окончания электролиза метаиол и пиперилен отгоняют, электролизат обрабатывают 12%-ным раствором NaHCOa- Нейтральный продукт экстрагируют серным эфиром. После отгонки экстрагента получена смесь эфиров в количестве 67 г. Бакуумной ректификацией (2 мм рт. ст.) выделена фракция при 150-170°С.
Фракцию анализируют методом ГЖХ на хроматографе ЛМХ-7А и разделяют препаративной ГЖХ на приборе «Цвет-1. Данные результатов анализа приведены в таблице.
Выход по веществу диметилового эфира составляет 48%.
Пример 2. В условиях примера 1 проводят электролиз раствора при анодной плотности тока 0,25 А/дм. Обработку и анализ электролизата ведут так же, как и в примере 1. Выход по веществу диметилового эфира составляет 65%.
i Результаты анализа диметилового эфира диметилгексадекадиендикарбоновой кислоты
Пример 3. В условиях примера I проводят электролиз раствора при анодной плотности тока 1 А/дм. Обработку и анализ электролизата ведут так же, как и в примере 1. Выход по веществу диметилового эфира составляет 38%.
Пример 4. В условиях примера 1 проводят электролиз раствора при анодной плотности тока 0,1 А/дм. Обработку и анализ электролизата ведут так же, как и в примере 1. Выход по веществу диметилового эфира составляет 71 %.
Снижение анодной плотности тока ниже 0,1 А/дм нежелательно ввиду резкого снижения производительности процесса, а повышение анодной плотности выще 1 А/дм нецелесообразно ввиду уменьшения выхода целевого продукта.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения -метилдодецендикарбоновой кислоты или ее диэфира | 1973 |
|
SU487873A1 |
| Способ получения эфиров алифатичес-КиХ TETPA- или гЕКСАКАРбОНОВыХКиСлОТ | 1978 |
|
SU810664A1 |
| Способ получения эфиров алифатических тетра- или гексакарбоновых кислот | 1982 |
|
SU1087568A1 |
| Способ получения диметиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот с -с | 1978 |
|
SU732242A1 |
| Способ получения смеси диметиловых эфиров разветвленных алифатических дикарбоновых кислот | 1980 |
|
SU888467A1 |
| Способ получения муконовой кислоты или ее эфиров | 1972 |
|
SU436815A1 |
| Способ получения смеси диэфиров алифатических дикарбоновых кислот | 1975 |
|
SU577255A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ АДИПИНОВОЙ ИЛИ ПРОБКОВОЙ КИСЛОТЫ | 1972 |
|
SU335237A1 |
| Способ получения изомасляной кислоты | 1978 |
|
SU791733A1 |
| Способ очистки сточных вод от лейканола | 1987 |
|
SU1583361A1 |
Формула изобретения Способ получения а,со-диметилгексадекадиендикарбоновой кислоты или ее диэфира, отл и ч а ю щ и и с я тем, что раствор мономети- 25 лового эфира адипиновой кислоты подвергают элоктролизу в присутствии пиперилена при анодной плотности тока 0,1-1,0 А/дм с последующим выделением целевого диэфира или переводом его в кислоту известными приемами.
