Способ получения алкоксикарбалкиловых эфиров -цианакриловой кислоты Советский патент 1975 года по МПК C07C121/30 

3

pa. Фильтрат разгоняют в вакууме. Получают 74 г (74,5% от теории) метоксикарбметилцианацетата, т. кип. (3 мм рт. ст.); 1,4395; rff 2485.

б) Смесь 73 г метоксикарбметилцианацетата, 13,5 г иараформа, шесть каиель ииперидина, 35 мл бензола нагревают в реакторе, снабженном ловушкой Дина-Старка в течение 3 ч нри 130°С до выделения 8 .мл воды. Бензол отгоняют под вакуумом, а оставшуюся желтую вязкую массу пиролизуют в нрисутствии 0,5 г гидрохинона, 4 г пятиокиси фосфора в токе сернистого газа при 200- и остаточном давлении 3 мм рт. ст. Полученный пиролизат разгоняют в вакууме с получением чистого .метоксикарбметилцианакрилата. Получают 45 г продукта (выход 60% от теории). В таблице приведены физико-химические свойства цианакрилатов, полученных в примерах 1-3.

4

ЮТ 33 г продукта (выход 68% от теории). Пример 3. Спитез бутоксикарбметилцианакрилата.

а)Смесь 34 г цииуксусной кислоты, 60 г бутилового эфира монохлоруксусиой кислоты и 40 г триэтиламина перемешивают 30 мин при . К охлажденной реакционной массе добавляют воду и экстрагируют три-четыре раза серным эфиром. Эфирную вытяжку сушат и разгоняют, получают 62 г (78,0% от теории) бутоксикарбметилциаиацетата, т. кии. 140°С (3 мм рт. ст.); nj 1,4334; df 1,1143.

б)Смесь 45 г бутоксикарбметилциаиацетата, 6,6 г параформа, четыре капли пиперидина и 30 мл бензола перемешивают при в течение 3,5 ч до выделения 4 мл воды. Бутоксикарбметилцианакрилат выделяют .методом, оннсанным в при.мере 1,6. Получают 26 г продукта (выход 54% от теории).