30 мл бензола, обрабатывают 5%-пым раствоpoN соды, промывают водой и высушивают хлористым кальцием. После удаления беизола вещество перегоияют в вакууме ири (3-10- мм рт. ст.). Получают 3 г
(73%) вещества.
1,1951; п2о 1,5386
d|
(для сырого иеиерегиаиного продукта nj/ 1,5364); MRij : найдено 108,06; вычислено 108,03.
Пайдено, %: Р 15,23, 15,09; S 31,33, 31,21.
CiiH2604P2S4.
Вычислено, %: Р 15,01; S 31,09.
Пример 2. Получение О,О-диэтил-0,0-диизопропил-S, З-изопрониленбисдитнофосфата.
2,26 г (0,01 Ашль) 0,О-диэтил-5-аллилдитиофосфата нагревают нри 85°С в течение 16 ч в присутствии этилата натрия с 4,28 г (0,02 моль) 6,О-диизонронилдитиофосфорной кислоты. Образовавшееся вещество растворяют в 30 мл бензола, обрабатывают раствором соды, нромывают водой и высушивают хлористым кальцнем. После удаления бензола вещество перегоняют в вакууме ири
130С (3-10- мм рт. ст.). Получают 3,4 г (81%) вещества. df 1,1535; п. 1,5274 (для сырого неперегнанного продукта
п1 1,5258); MRo : найдено 117,50, вычислено 117,33.
Пайдено, %: Р 14,23, 14,27; S 29,17, 29,32.
С1зНзоО4Р234.
Вычислено, %: Р 14,06; S 29,11.
Формула изобретения
1.Способ получения 0,О,О,О-тетраалкил-5,5-изопрониленбнсдитиофосфатов, отличающийся тем, что О,О-диалкилдитиофосфорную кислоту нодвергают взаимодействию с 0,0-диалкил-5-аллилдитиофосфатом при нагревании в присутствии алкоголята щелочного металла с последующим выделением целевого продукта известн)1ми приемами.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 85°С.
3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве алкоголята щелочного металла используют этилат натрия.
Авторы
Даты
1975-10-15—Публикация
1973-11-26—Подача