Изобретение относится к способу получения полных эфиров моно- и дитиофосфорных кислот, содержащих в одном из алкильных радикалов кетогруппу.
Предложен способ получения не описанных в литературе 0,О-диэтил-5-1-ОН-2-алк (или ар)-оксиэтилдитиофосфатов. Полученные соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ.
Способ заключается в обработке 0,О-диалкил-5-1-ОН-2-хлорэтилдитиофосфатов алкоголятом или фенолятом соответствующего спирта или фенола.
Пример 1. К раствору этилата натрия в этиловом спирте, полученному из 0,87 г, и 40 мл этилового спирта прибавляют при перемещивании 10 г О,О-диэтил-5-1-ОН-2-хлорэтилдитиофосфата, полученного по известной методике. Температура реакционной смеси повыщается на 10-20° С, и выпадает осадок хлористого натрия. Реакционную смесь выдерживают 2-4 час, отфильтровывают осадок, прибавляют к фильтрату 100 мл бензола, промывают три раза водой, сушат, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Получают 2,8 г бледно-желтого масла с т. кип. 105-106° С (0,2 мм рт. ст.); По 1,4975; df 1,1805.
Вычислено для C8Hi7O4PS2, %: Р 11,37 S 23,66.
Пример 2. Аналогично примеру 2 из 10,4 с (0,0-диэтил-5-1-ОН-2 - хлорэтилдиотиофосфата, 0,92 г натрия и 50 мл изопропилового спирта получают 3,8 г 0,0-диэтил-5-1-ОН-2-изопропоксиэтилдитиофосфата с т. кип. 1051,4935; df 110°С (0,15 мм рт. ст.); по
1,1710.
Найдено, %: Р 10,9; 10,71; 37,34; 37,24. Н 6,27; 6,00.
Вычислено для C9Hi904PS2, %: Р
10,82; С 37,74; Н 6,68.
Пример 3. Аналогично примеру 2 из 10,4 г О,О-диэтил-3-1-ОН-2-хлорэтилдитиофосфата 0,9 г натрия и 50 мл изобутилового спирта получают 4 г О,О-диэтил-5-1-ОН-2-изобутилоксилэтилдитиофосфата с т. -кил. 145- 146° С (0,6 мм рт. ст.); UD 1,4945; df 1,1331.
Найдено, %: Р 9,87; 10,19; S 21,36; 21,22.
Вычислено для СюНгЛРЗа, %: Р 10,31; S 21,35.
Пример 4. Из 3,8 г фенола 0,9 г натрия и 10,4 г О,0-диэтил-8-1-ОН-2-хлордитиофосфата получают 3,2 г О,О-диэтил-8-1-ОН-2-(фенокси)-этилдитиофосфата т. кип. 158-160° С (0,15 мм рт. ст.); По 1,5415; df 1,2354. 3 Вычислено для Ci2Hi7O4PS2, %: С 44,98; Н 5,35; Р 9,67. Предмет изобретения Способ получения О,О-диалкил-5-1-ОН-2- 5 алк(или ар)-оксиэтилдитиофосфатов, отли4чающийся тем, что О,0-диалкил-5-1-ОН-2хлорэтилдитиофосфаты подвергают взаимодействию с соответствующ,им спиртом или фено
