Способ получения жирноароматических полиамидов Советский патент 1975 года по МПК C08G20/20 

I

Изобретение относится к технике получения линейных жирноароматических поли, амидов, в частности полиамидов из ал5 фатическкх диаминов и ароматических дикарбоновых кислот, которые находят при- менение в производстве термостойких волокон, пленок, пластмасс.

i Известен способ получения жирноаро;матических полиамидов путем низкотемпе- ратурной поликонденсации алифатических ;, диаминов с дифторангидридами ароматинес

|ких дикарбоновых кислот в водно-органи-

гческой среде, предстаьляющей собой смесь воды с апротонными органическими раство рителями (диметилацетаМИДОМ, диметклсульфоксидом), которые являются высоко; кипящими полярными жидкостями, трудноудаляемыми из синтезированных полиме

: ров и требуют сложной процедуры их регенерации.

С целью упрощения технологии процес

,са предлагается в качестве водно-органической среды для синтеза полиамидов приI менять гомогенную смесь алифатического

I спирта с водой при содержании воды ЗО90 об.%.

В качестве спиртов могут быть исполь зованы такие, как этиловый, нзсжропнлоi и другие, образующие с водов гомек j генные смеси.

I Дифторангидрид кислоты растворяетсс IB безводном спирте, а диамин - в воде или в смеси воды со спиртом. Для приго товления данной смеси используют спирт, I содержащий то или иное количество воды, т.е. продукт без дополнительной осушки или очистки. Синтез полиамипов apoaoasn ;при перемешивании н комнатной темпере ; туре. Для этого к перемешиваемому растI вору диамина быстро добавЛЕОрт раствор Iдйфторангидрнда, после чего ведут пере I мешивание реакционной массы еше в теi ченйе 3-5 мин. По истечении пенного времени синтез полимера считается за- . конченным. Полимер выделяют j орреде- ляют его вязкость П, .ртпч :ри с-0,5 г /1ОО мл ) в 96 t-Ho« серной ; кислоте при 25 с. Полученные полимеры

Ч

еа 0,8-1,4.

имеют

Ял и сравкення сннтез проводили в отдельных компонентах смеси ( в бвавод- ных спиртах ЕЛИ чистой воде ). При этом были получены .только низкомолекулйрные ые более 0,2.

п СП в мерь

П р и ка е

к неремешиваемоэ-лу раствору О.,93 г ( ivso,ib) гексам8«ТЕлвндиамйна в 32 мл водь быстро добарлзют О,.68 г (О.О04 иопь) дЕфторангвдряда Езсфталевой кйслоты в 8 &.ш изо пропйлобого спирта (соотношенке вода: rshKpT в CMscm 80:20 по обьему),послечего нерамешйБа15яе реакционной массы яродемжйют еше з течение 3 мин. Вьтав в .асадож полймер отфильтровывают, промывЕют горячей водой и сушат щм 12О С 3 т-аченгде § час. Вязкость поет-. ченного Гч-хта «9ера 1| f,, А 1,2.

Прй;-йер2/К первмещаняемому {эаствору 0,8i г iO,O07 мопь ) рэксг«MeiBrteHs.HaMfHia в 20 мл воды и 12 bws .зсиропкповоГЗ сяарта быстро добзалают 0,68 г {O,OG4 lAonbi дифторангидрйда г1з-офтзлевой кислоты в 8 ыл изопрогн лозс-го спирта (соотношение вода:сйкрт в смеск 50:50 -ПО ). Через 3 ыак полиыер отделяют к обрабатывают,. как это указано в примере 1. Вязкость iions. мера g,,rl.4.

.П р и м 8 р 3. к .перемешиБэемом-у раствору 0,93 г (О.ОО8 мель) гексаме-

T

ткленЕиамйна а 20 мл воды к 12 ып этилового быстро добавляют 1О,ОШ моль) дифторангидрида-кзофтэле. вой кис.моты в 8 мл этилового спирта (сооткошение Бода:спирт в смеся 50,;50% по объему). Через 3 мин полимер отвеля ют и обрабатывают, как это указано в

iпримере 1. Вязкость полученного полями- ра .8.

Пример 4. Попуче полиамида в без&одном спирте (влажность 0,ОЗ%). I :К перемешиваемому раствору 0,93 г (0,ОО8 рлоль) гексаметилендиамина в 2 О мл изооропилового спирта быстро до бавлшот 0,68 г (О,004 моль) дифторангидриде из эфтапеБой кислоты Е 20 мл изо« ; пропилового спирта. Через 3 МЕК полимер отйелшот к обрабатывают, как это указа но в гфгулере 1, Зяйкость поп /чвниого по лимвра |д,. .

П р и м ер 5. Получекке полимера

IB воде.

К перемешиваемому раствору 0,93 г (о.COS моль) гексз-метилендйамява в 40 tviri воды быстро до6авл:-яот Oj68 г 1,0,004 моль) токкойзмеяьченйого дифто ракгЕярнда нзофтелевой кисло гы в тввр дом Е-йдэ. Через 6 чес полимер отйеляю- и обрабатывают, кек это указано в при. мере 1. Вязкость яолученкогч) полимера

;i,4/0- д м е т и э о б р а т е н н н

Способ попучеияй жираоароь атическЕя ;полиа;уН Дов путем HusKOTetvfflepaTypHOfi по лпкондексааий алифатических диамндоЕ с дифторангидридамн ароматических йшшрбо новых кислс-т Б водно-органической среде, ; о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, cue лью упрощения технологий процесса, в качестве войко-органической среды испо/шэуют гомогенную смесь ал1- фатического спирта с водой, при содеожании воды ЗО-9О о6.%.