Способ обработки на основе окиси кремния и окиси алюминия Советский патент 1975 года по МПК B01J11/40 

1 Изобретение относится к нефгехимиче- скому синтезу, а именно к способам обработки катализаторов на основе окиси кремния. Известен способ обработки катализатора на основе окиси кремния и окиси алюминия путем контактирования с водяным паром при повышенной температуре. Одна ко катализатор, полученный по известному способу, обладает низкой механической прочностью. : Целью изобретения является получение катализатора с высокой механической прочностью. Для достижения указанной цели катали затор подвергают обработке перегретым водяным паром при температуре на 10300 С, предпочтительно на 100-25О С, выше температуры его конденсации с объемной скоростью 0,О5-5,О на вес катализатора, предпочтительно 0,1-1 0,5 час , давлении 0,5-30 бар, предпочтительно 2-8 бар, в течение 1-100 ча предпочтительно 15-4 час, с последую- щей заменой пара на инертный неконденсирующийся газ. Далее катализатор выдерживают с водой при температуре 10О-374 С,. давлении 1-220 бар в течение от 30 мин до 100 час и высушивают в атмосфере перегретого водяного пара при температу- ре на 50-2 5О°С выше температуры его конденсации, пропускаемого с объемной скоростью 0,О5-5О час на вес катализатора, при давлении 1-3 бар. Пример. Шариковые катализаторы на основе окиси кремния/окиси алюминия, содержащие 1О% окиси алюминия и имею-, щие площадь поверхности 450 м2/г, объем пара 0,57 смЗ/г и средний диаметр пор 51 А, помещают в трубчатый реактор из нержавеющей стали и нагревают до 300 С. Подогретый водяной пар при этой температуре и давлении 5,1 бар пропускают через катализатор, после чего температуру повышают до 350°С. Обработку продолжают 40 час, пар заменяют на воз. дух и катализатор прокаливают при 55О°С. ,в течение 5 час. На этой стадии площадь поверхности составляет 300 , объем пор Pi55 к средний цйаметр пор 73 А. При погружении образца в холодную воду 2% шариков растрескивается (при , погружении образца исходного вещества около 36% шариков или растрескивалось или разрушалось на несколько фрагментов 50 г этого катализатора помещают в автоклав с 150 мл воды и гидротермически нагревают при 204 С и 16,6 бар в течение 4,5 час. 25 г этого влажного катализатора кладут в вертикальную стеклянную трубку с теплоизоляцией и пропускают пар при 165°С,и атмосферном давлении со скоростью 600 г/час. Спустя 70 мин, когда температура всего слоя катализатора около , на выходе пар заменяют воз духом, подаваемым со скоростью 2ОО л/ч .Температуру воздуха постепенно повышают до в течение 5,5 час, а затем катализатор охлаждавзт. Образец катализаюра содержит 2,5% поврежденного слоя. Площадь поверхности 2- 189 м /г, объем пор 0,52 см /г и сре ний диаметр пор 110 А. П р ей м е т - .и з обретения Способ обработки, катализатора на ос- , нове окиси кремния и --окиси алюминия путем контактирования, его с .водяным паром при По8ыше й ной температуре, о т- л и ч а ю ш и И. с. Я тем, что, с целью получения катадазатора с .высокой механической прачнрстыо; катализатор подвергают обработке перег ретым водяным паром при темпёратуре на 10-ЗОО°С, предпочтительно на 100-250 С, выше температуры его конденсации, с объемной скоростью 0,05-5,0 час на вес катализатора, предпочтительно 0,1-0,5 час -1, при давлении 0,5-30 бар, предпочтитбль - но 2-8 бар, в течение час, предпочтительно 15-4 час, с последующей заменой пара на инертный неконденсирующийся газ с дальнейшим выдерживанием катализатора с водой при температуре 100-3740С, давлении 1-220 бар в течение от 30 мин до 100 час, после чего катализатор подвергают высушиванию в атмосфере перегретого водяного пара при температуре на 50-25О С выше температуры его конденсации, подаваемого с объемной скоростью О,О5-50 час на вес катализатора, давлении 1-3 бар.