Катализатор для парофазной конденсации кетонов Советский патент 1975 года по МПК B01J23/72 B01J21/06 B01J23/755 

3

достшает значения 9. Обычно на осаждение идет 205-210 мл раствора едкого натра.

Полученный черно-коричневый осадок переносят в колбу и нромывают кинящей дистиллированной водой декантацией и сушат на воздухе. Затем катализатор переносят в фарфоровую чашку и сушат в термостате при 40-50С 5 час, а далее - при 200С 5 час. Полученный твердый катализатор -.ерного нвета измельчают на кусочки размером 3-5 мм, отсеивают от пыли. Выход сухого катализатора составляет 230-235 г.

Катализатор, загруженный в реактор, перед синтезом высших кетонов восстанавлшитют водородом.

В табл. 1 нриведены состав i выход иродуктов реакции при конденсации ацетона в присутствии водорода (1:1 мол) на предлагаемом катализаторе (состав: 50% СиО, 48% Ti02, 2% NiO в сравнении с известшлм (состав: 70%СпО, 20% TiOo, 10% АЬО:;).

Известный катализатор

е j re 0 о - S н ие-з .

.а

32.5

е и к F

45 20

22 12

25 12

5 20

9

10 29

12

41

В табл. 2 приведены состав и выход нродуктов реакцнн конденсацин ацетона с добавкой к нему 40-50% фракцн11 с т. KH:I. 54-82С, содержащей, кроме ацетона, изонропи.:1овый спирт и 57% воды, при 255--2(J5C и подаче 1,6-1,8 л ацетона и 500-550 ;i водорода на 1 л кат час.

4

В 1абл. 3 приведен выход кетопов нрн конденсации анетона (А) и .метилэтилкетона (МЭК) с метанолом npii температуре 265-275°С, подаче кетонов 600-850 г, метано.ла G20 г и водорода 280-300 л на 1 л кат-час.

Предлагаемый катализато) показывает высокую активность и стабильность при температуре 250-270°С, объемной скорости 1000-1100 и соотиошении ацетона и водорода 1:1 (мол). Катализаторы работают более 2000 час, при этом ие разрушаются, сохраняют первоначальную механическую прочность.

Предлагаемый меднотитаионнкелевый катализатор сиособен легко и многократно регенерироваться. Для coxpaiieiniH активности на иостояином уровне его необходимо актньировать через 250-300 час работы окислением неиосредственио в реакторе кислородоазотпой смесью (еодержанне Ог 5%) в прнсутствнн водяного пара (2:1) при 250-325 С в течение 4-5 час. По окончании окисления ката.1изатор прогревают в токе бе:{ нодачн воТ а б л и ц а 2

ч Г:

; сх - .

дяиого пара nptj 325---375С 2- -4 час, и Затем ;юсстанав.1Ивают нодоро.чоазотпоГ смссыо (1:3) при 240-270(:.

Катализатор aKTiuiiio и стабильно работают как на чистом ацетоне, так и с добавкой к ннм до 50% фракции с т. кип. 54 -82°( (непрореагировавншй ацетон), полученной нрн разгонке продуктов 1)еакции.

т а Г) ,1 II ц :i ; 56

Предмет и з о б р е те п ii ялизатора, п его еостаг, ввелена окись никеля,

Катализатор для парофазной конденсацииОкись меди40-50

кетонов, включающий окислы меди и титана,Окись титана48-57

отличающийся тем, что, с целью иовынюння 5 Окись никеля2-3

механической прочности и стабильности ката489523

и ката.ппатор при этом солсржит, вес. %: