Продукт реакции выделяют фильтрованием в нейтральной среде, затем перекристаллизовывают из растворителя, выбираемого среди спирта, ацетона, смеси диметилформамида (спирта и смеси диметилформамида) ацетона.
Эфир уксусной кислоты общей формулы If получают конденсацией в среде бензола производного, соответственно замещенного во 2 положении, этилацетата формулы П1.
С1
кА.
Ш
IArA J-CHg-GOOCjHg
в которой А% имеет те же значения, что и в формуле 1, с амином cfjopMynbi |
HN IV Кг
в которой f( . и R имеют вышеукаа
занные значения.
Пример 3J. Получение {2-п-хлор фенил-4-пирролидино)-пиримидин-6-илацетоксиаминовой кислоты.
К раствору из 0,2 моль метилата натрия в 200 см метанола добавляют 0,1 моль хлоргидрата ГIШpoкcилfl n нa в
125 см Метанола. Отфильтровывают образовавшийся хлористь(й натрий. Фильтрат добавляют за 10 мин в 0,1 моль сложного этилового эфира {2-п-хлорфенил-4-пирролидино)-П1фИмидин-6-илуксусЕЮй кислоты при перемешивании. Реак1шон гую смесь оставляют при перемешивании при комнатной температуре до полного растворения в
фильтрате сложного этилового эфира, затем
-- . продолжают перемешивание с метанолом
при кипячении с обратным холодильником в течение 1 час.
После охлаждения слегка подкисляют реакционную смесь, затем .нейтрализуют добавлением бикарбоната натрия.Фильтруют полученный продукт и перекристсзтлизовывают его из спирта при 96°С; т. пл. . Выход 51%. Вычислено, %: С 57,14; Н 5,15;
:Л/ 16,84.
Найдено, %; С 57,64; Н 5,95;
Н 16,91.
Соединения, перечисленные в табл. J., получают аналогично, тогда как в табл. 4 п 5 опредечены при.энаки идентификации промежуточных продуктов синтеза формулы f}, и первоначальных промежуточных процуктов синчеза,I
(с;
Си
490290
- 15 Предмет изобретения
Способ получения производных пиримидин-б-илацетоксиаминовой кислоты общей формулы I
I
Ar-k- JLcHi-CO-NHOH
n и fij - низший алкил с 1-3 атогде
мами углерода, или вместе с атомом азота означают морс}к лино-, пиперидино-, пирролидино-, гексаметилениминорадикал;
Aft - фенил,, замещенный атомом фтора, хлора, брома, три фтор мети лом, или означает 3,4,5-триметокси()енил, отличающийся тем, что эфир уксусной кислоты обшей формулы П
16
п
/RI
N
II Аг- -CHj-COO-.с.н
JN Ri .«2
АЧ имеют вышеукаде
занные значения, подвергают взаимодействию с хлоргидратом гидроксиламнна в среде низшего алифатического спирта в прнсу1 ствии алкоголята щелочного металл с последующим выделением целевого продукта известным способом.
2, Способ по п. 1,отлича ю- ц| и и с я тем, что в качестве низшего алифатического спирта используют метанол.
3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч аю щ и и с я тем, что в качестве алкогопята ще/ючного металла используют метилат натрия.
