Способ выделения катализатора эпоксидирования олефинов Советский патент 1975 года по МПК B01J11/02 

1 мин до 1 ч. в качестве органических кислот в водном экстрагенте могут быть использоваиы разнообразные органические кислоты, иаиример муравьиная, уксусная, иронионовая, масляная и т. д.

Обработка нродуктов, содержапшх катализатор эноксидирования, водным экстрагеитом, содержащим органические кислоты, ироизводится в анпарате любой конструкции, обеспечивающей достаточный контакт фаз. Катализатор эноксндировання может быть извлечен из кубовых иродуктов, иолучающихся нри разделении реакционной массы эноксндирования олефииов, содерлсащих от трех до восьми углеродных атомов, всевозможными органическими гидроперекисями, содержащими от 100 до 3 вес. % основного вещества. Выделяемый катализатор эноксидирования должен содержать металл переменной валентности, нанриAiep, молибден, ванадии, хром, железо, титан или их смеси.

Пример 1. В делительную воронку объемом 20 мл загружают 5 мл кубового продукта, полученного в результате разделения реакционной массы эноксидирования р-изоамилена гидроперекисью третичного амила, содержащейся в окисленном изоиентане, и 5 мл экстрагента. Экстрагент представляет собой водный раствор, содержащий 0,6 вес. % уксусHOii кислоты. Кубовый продукт содержит 0,4 вес. % молибдена.

Содержимое делительной воронки встряхивают в течение 4 мин при 20°С. После расслаивания реакционной массы в углеводородном и водном слоях колориметрическим методом онределяют содержание молибдена. В результате опыта было установлено, что весь молибден, содержащийся в кубовом продукте (углеводородный слой) переходит в водный

слой.

Полученный водный слой загружают в колбу Вюрца и подвергают переиспарению. Остаток от разгонки представляет собой окрашенную в те.мно-коричневый цвет вязкую жидкость, хорошо растворяющуюся в органических растворителях, и содержит 5,5 вес. % молибдена.

В результате иснытаиия выделенного молибденсодержащего продукта в реакции эпоксидирования р-изоамилена гидроперекисью третичного амила, содержащейся в окисленном изопентане, была достигнута конверсия гндроиерекиси 99,1 вес. % при селективности образования окиси р-изоамилена 100%.

11ример 2. Опыт проводят но методике примера 1. В качестве экстрагента используют водный раствор, содержащий 0,01 вес. % нропноновой кислоты. Объемное отношение мо.тнбденсодержащего продукта к экстрагенту 1 : 20. Темнература опыта 80°С; нродолжительиость оныта 10 мин. По окончании опыта весь молибден переходит в водный слой.

Пример 3. Опыт проводят, как описано в примере 1. В качестве исходного молибденсодержащего иродукта используют кубовый

продукт, полученный при разделении реакционной массы эпоксидирования пропилена гидроперекисью третичного бутила.

В качестве экстрагента используют водный раствор, содержащий 2,0 вес. % муравьиной

кислоты. Объемное отношение молибденсодержащего продукта к экстрагенту 10:1. Температура опыта 10°С; продолжительность опыта 2 мин. По окончании оныта 93 вес. % молибдена иереходит в водный слой.

При м ер 4. Опыт проводят по методике, описанной в примере 1. В кубовом продукте, полученном при разделении реакционной массы окисления р-изоамилена кислородом до окиси р-изоамилеиа, содержится (в вес. %):

1,0 молибдена; 0,028 железа; 0,003 хрома; 0,035 титана; 0,1 ванадия. В качестве экстрагента используют водный раствор, содержаП1,ий 0,43 вес. % уксусиой кислоты и 0,1 вес. % пропионовой кислоты. Объемное отношение

кубового продукта к экстрагенту 1:1. Продолжительность опыта 16 мин; темнература опыта 20°С. По окончании опыта все металлсодержащие продукты по..ностью переходят в водный слой.

Формула и 3 о б р е т е н и я

Способ выделения катализатора эпоксидирования олефинов путем обработки катализаторсодержащего продукта растворителем с последующим извлечением катализатора из растворителя известным способом, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью упрондения технологического процесса, в качестве растворителя используют водный раствор органической

кислоты, наиример уксусной, муравьиной, нропиоповой. с концентрацией 0,01-2 вес. %.