Способ приготовления катализатора для эпоксидирования олефинов Советский патент 1976 года по МПК B01J37/04 

(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ЭПОКСИЛИРОВАНИЯ ОЛЕФИПОВ

жащпй свободлой соляной ккспоты и воды, хорошо растворяется как в исходной шихте так. ,и в продуктах эпоксидпроБашж олеф1 лов органическими гидроперекисям:) и яп пяется довопьно активным п селективным катализатором эпоксидпрования.

В качестве кетона можно ислолызовать метилпзогтропилкетон, метклэтилкетон, цтж- логексано.и и др.

П р и м е р 1. 14,395 г (0,1 моль) Ми0,31,3 концентрированной соляной кислоты о,3 мопь на 100%) и 480 мл метилизопропилкетона (384 г) загружают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником. Смесь перемешивают 1 час прн 80-83 С, при этом осадок окиси молибдез а исчезает, а раствор окрашивается в зеленый цвет. Раствор подвергают разгонке на ректифпкациoнIiOй колонке. При этом из него отгоняют :1збы-1хэч}юе количество водного раствора соляной кислоты и частично кетон. В кубе колонки остается обезвоженный раствор молибдена в кетоне, не содерзкатлий свободной соляной кислоты. Полученный катализаторный раствор представляет собой истинный раствор молибдена (б-8 вес.%).

ПриготовлеШ1ь:й катализатор испытывают в следующих условиях эпоксидирования 2метилбутена-2 органическими гидроперекисями (третичного амила, третичного бутила изопропилбензола): температура 1ОО С,

1 чес, молярное соотношение ме;ьду о;1ефитю1 . и гидроперекисью равно 2:1. При 3JOM получены слодуюшие результаты; кон версия гидроперекиси 99,6-100%, выход окиси 2-метилбутена-2 (да прореагироьавШую гид;}О;тгрекись) количественный.

При м ер 2. То же, что и в иримере 1 но B v:ecTO метилизопропплкетона 6epjT цик- логексу-.ол. Условия peai-щии те же, что и в npUMGiiO 1, разгонку. ведут в ъакууу.е (до 100 мм рт.ст.), Концезгградля молибдена в катализаторном растворе 3 вес.9й, Пспытание пргс отовленного катализатора в реакции эпоксидирозания олеф)июв органическИлП гидроперекисями показало те же результаты, что и в примере 1.

Формула изобретения

Способ приготовления катализатора для эноксидирования олефинов путем взаимодействия трехокиси молибдена с растворителем с последующим удалением непрореагировав- шего растворителя, отличающий-: с я тем, что, с целью упрощения технологи приготовления катализатора, в качестве растворителя берут концентрированз)ую соляную кислоту при. .roляpнoм соотношении между МоО, и HCt, равиом 1:1-1:5, и

кетон

взаимодействие осуществляют

S

при 60-12О°С.