и перегоняют в вакууме с дефлегматором, собирая фракцию 140-142722 мм рт. ст. Получают 9,2 г (95%) пергидроксантена в виде бесцветной жидкости; п 1,4965. Найдено, в %: С 80,27; Н 11,41. С1зН220. Вычислено, в %: С 80,41; Н 11,34. Пример 2. 9-метилпергидроксантен. К 5,55 г (0,025 г-моль) 4-метил-2,3-тетраметиленбицикло-(1,3,3)нонанон-9-ола-2 в 7,15 г (0,06 г-моль) триэтилсилана добавляют 8,55 г (0,075 г-моль) трифторуксусной кислоты. Кипение вскипающей реакционной смеси поддерживают в течение 30 мин. Раствор промывают водой, сушат над прокаленным сернокислым натрием и перегоняют в вакууме с дефлегматором, собирая фракцию 115-12075 мм рт. ст. Получают 4,016 г (80%) 9-метилпергндроксантена в виде бесцветной жидкости; ix 1,4980. Найдено, в %: С 80,56; Н 11,50. Cl4H24O. Вычислено, в %: С 80,76; Н 11,05. Формула изобретения 1. Способ получения пергидроксантенов формулы (I). где R - водород или алкил, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, соединение формулы (II) где R имеет указанные значения, подвергают взаимодействию с триэтилсиланом и трифторуксусной кислотой. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействие проводят при температуре кипения реакционной смеси.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения тетрагидропиранов | 1974 |
|
SU502892A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ N-АЦИЛ-а-АМИНОКИСЛОТ | 1969 |
|
SU247314A1 |
Способ декарбоксилирования ацилмалоновых, ацилуксусных эфиров и производных гамма-бутиролактона | 1954 |
|
SU99619A1 |
Способ получения замещенных ненасыщенных алифатических эфиров | 1972 |
|
SU500751A3 |
Способ получения производных оксазола | 1976 |
|
SU627753A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АЦИЛ-1-АЗА-2-СИЛАЦИКЛОАЛКАНОВ | 1972 |
|
SU349695A1 |
Способ получения алкиловых эфиров арилалкилфосфинистых кислот | 1974 |
|
SU496283A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БУТИЛ-1-ОЛОВ | 1971 |
|
SU422134A3 |
Способ получения триизоцианатов | 1976 |
|
SU637081A3 |
Способ получения метилен 2,2-бисциклопентанона | 1973 |
|
SU457687A1 |
Авторы
Даты
1975-11-15—Публикация
1974-08-07—Подача