Способ получения пиразолинов Советский патент 1975 года по МПК C07D49/10 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения пиразолинов. Известен способ получения пиразолинов изомеризацией азинов в присутствии кислотного катализатора, например одно- или двухосновных органических кислот, или кислоты Льюиса, а именно галогепидов металлов.

Недостатком известного способа является трудность выделения целевого продукта за счет смолообразования в процессе. Кроме того, по известному способу изомеризации подвергают азины с низшими алкильными заместителями, а, как известно, азины с более сложными, например циклоалкильными, заместителями, менее стабильны, что ведет к суш,ественному увеличению смолообразования при применении известных способов изомеризации.

Целью изобретения является упрош;ение процесса. Эта цель достигается тем, что в качестве кислотного катализатора используют катионит, являюшийся ароматическим полимером с сульфогруппами в ядре - КУ-23 или дауекс-50.

Предлагаемый способ получения пиразолинов формулы I

.R,

В,

/Ч N

N

сн.

А

где RI и R2, независимо друг от друга, означают атом водорода, алкил или циклоалкил, 10 заключается в том, что азин формулы П

.

CK-f

где Ri и Rg имеют вышеуказанные значения, подвергают изомеризации в присутствии катионита КУ-23 или дауекс-50. Процесс ведут в атмосфере инертного газа. Катионит берут в количестве 0,2-1 вес. ч. на 1 вес. ч. азина. Процесс проводят при нагревании от 70 до 120°С.

Пример 1. Получение 3,5,5-триметил-Л пиразолипа.

В круглодонную колбу помещают 650 г ацетона и при перемешивании прибавляют по каплям 225 г 85%-ного гидразингидрата. За