Способ получения совместных окислов фосфора и титана Советский патент 1977 года по МПК C01B25/12 C01G23/00 C07C17/93 

Изобретение относится к способу полученпя совместных окислов фосфора и титана, которые применяются в химической и лакокрасочной промышленности.

Известен способ получения совместных окислов фосфора и титана-фосфата титана путем взаимодействия сульфата титана и фосфорной кислоты. Недостатком этого способа является не высокий выход продукта- 88-89%, его мпогостадпйность и наличие сточных вод 1J.

Известен также способ получения совместных окислов фосфора и титана путем обработки хлоридов или хлорокисей фосфора и титана кислородом с последующей термообработкой продуктов реакции при 800- i200C. Недостатками способа являются проведение процесса в атмосфере кислорода, с чем связана его взрывоопасность, потери хлора и наличие в продукте свободной

Р205 2.

С целью безопасного ведения процесса и одновременного получения галоидного алкила, предложено в качестве соединений фосфора использовать триалкилфосфат или диалкил фосфорной кислоты, или хлорокись фосфора, а в качестве соединений титана использовать тетраалкилтитанат или тетрахлорид титана и процесс вести при 50-200°С, предпочтительно при 60-180°С.

Целесообразно полученный продукт выдерживать сначала при 200-300°С в течение 5-10 ч, а затем при 800-1050°С в течение 3-5 ч.

При использовании в качестве соединения титана тетрахлорида титана в качестве соединения фосфора берут триалкилфосфат или диалкил фосфорной кислоты. При использовании в качестве соединения фосфора хлорокиси фосфора в качестве соединения титана берут тетраалкилтитанат.

Предлагаемый способ позволяет одновременно совместно с окислами фосфата и титана получать галоидный алкил, в частности хлористый бутил.

Пример 1. В стеклянную колбу, снабженную мешалкой с затвором, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, соединенным со змеевиковой ловушкой, помеш,енной в охлаждаемый сосуд Дьюара, загружают 180 г четыреххлористого титана и при перемешивании по каплям добавляют 337 г трибутилфосфата. Компоненты реагируют с саморазогревом, смесь охлаждают до . При этом в газовую фазу выделяется хлористый бутил. Температуру смеси поднимают до 180С и выдерживают 2,5 ч. Хлористый бутил конденсируют в змеевиковой ловушке и очиш,ают перегонкой от бутена 0 (101,5 г) и хлористого водорода. Выход хлоj HcToro бутила 150 г. Твердую массу, кото.рая.осталась в колбе, нагревают до 200- 300°С и рыдерживают при этой температуре Ч, а затем повышают температуру до 800-1050°С и выдерживают еще 3-5 ч. В конечном продукте (162,6 г) отношение Ti к Р равно 0,95 : 1,27.

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1 с той разницей, что используют хлорокйсь фосфора (20,75 г) и тетрабутилтйтанаТ (25,65 г). Получено 14,8 г хлористого бутила, И г бутена и 16,3 г белого порошка, имеющего состав, соответствующий стехиометрическим количествам использованных реагентов и не содержащий индивидуальных групп Р2О5 и Ti02.

Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1 с той разницей, что используют дибутилфосфорную кислоту (0,1 моля) и тетрахлорид титана (0,05 моля). Состав полученного продукта соответствует Ti02-P2O5.

Формула изобретения

1. Способ получения совместных окислов фосфора и титана, включающий взаимодействие соединений фосфора и титана при нагревании, с последующей термообработкой продуктов реакции, отличающийся тем, что, с целью безопасного ведения процесса и

одновременного получения галоидйого алкила, в качестве соединений фосфора используют триалкилфосфат или диалкил фосфорной кислоты, или хлорокйсь фосфора, а в качестве соединений титана используют тетраалкилтитанат или тетрахлорид титана, и процесс ведут при 50-200°С, предпочтительно при 60-180°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что продукты реакции подвергают термообработке сначала при 200-300°С в течение 5- 10 ч, а затем при 800-1050°С в течение 3- 5 ч.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что при использовании в качестве соединения титана тетрахлорида титана в качестве соединения фосфора берут триалкилфосфат или диалкил фосфорной кислоты.

4.Способ по п. 1, отличающийся тем, что при использовании в качестве соединения

фосфора хлорокиси фосфора в качестве соединения титана берут тетраалкилтитанат.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США № 3558273, кл. 23-105, опубл. 1969.

2.Авторское свидетельство № 380588, кл. С 01С 23/00, опубл. 24.07.73.