Способ получения фенилтрихлоролова или его галоген-или алкилпроизводных Советский патент 1975 года по МПК C07F7/22 

Пример 2. Использован прибор как в п. А. В колбу загружают 225 г п-СбН.1С1 (СНз)51С12, 40 г хлористого алюминия и 50 г SnCl4. Реакционную смесь нагревают в течение одного часа до 125°С и при этой температуре и непрерывном перемешивании выдерживают 2 час. Затем температуру в нагревательной бане увеличивают до 135°С. При этой температуре происходит отгонка выделяющегося метилтрихлорсилана. В дальнейшем температуру в бане поддерживают около 140°С, а SnCU подают в колбу небольшими порциями ( 15 см). Обш,ее количество 260 г. Реакцию закапчивают при температуре в бане 150- 155°С. Общее время реакции 10-12 час. В процессе реакции выделяется 130 г CHsSiCU. После окончания реакции отделяют А1С1з и смесь перегоняют. Получают 227 г п СбН4С15пС1з. Выход 67,5% ;т. кип. 125- 127°С/ /10 мм рт. ст.; df 1,9202; по° 1,6009. Пример 3. В автоклав (из нержавеющей стали) загружают 225 г /г-СдН4С1 (СПз)51С12, 40 г А1С1з и 260 г SnCl. Реакционную смесь нагревают в течение 1 час до 125°С и при этой температуре и перемешивании выдерживают 2 час. Затем нагревают до 135-140 С и при этой температуре выдерживают 6 час. Через специальный холодильник осторожно отгоняют образующийся СПз51С1з. Затем температуру в автоклаве поднимают до 145-150°С и выдерживают 2 час, продолжая отгонять образующийся СНз51С1з. Общее количество выделивщегося СНз51С1з около 129 г. Содержимое автоклава выгружают, отделяют А1С1з и смесь перегоняют. Получено 231 г пСбП4С15пС1з. Выход 68,7%. В процессе работы в автоклаведавление достигает 8 ат. Пример 4. Опыт проводится в приборе примера 1. Для реакции взято 270 г пВгСбП4(СПз)51С12, 40 г AlCU и 50 г ЗпСЦ. В дальнейшем реакция проводится по примеру 2. В реакции выделилось 126 г СНз51С1з. Получено 249 г /г-ВгСбН45пС1з (выход 65,5%); т. кип. 129-132°С (5 мм рт. ст.); df 2,2751; HD 1,6243. Пример 5. В прибор, описанный в примере 1, помещают 205 г п -СНзСбП4(СПз)51С12. 40 г А1С1з и 50 г SnCU. Реакцию проводят в условиях, описанных в примере 2. В процессе реакции выделено 13 г СНз5пС1з. Получено 193 г п-СНзСбЬЦЗпС,. Выход 61%; т. пл. 156 -158°С (23 мм рт. ст.). Пример 6. Опыт проводится в приборе, описанном в примере 1. Для реакции взято 191 г СбН5(С2Н5) SiCb, 40 г хлористого алюминия и 260 г четыреххлористого олова. Смесь нагревают два часа ири 110°С. Затем нагрев увеличивают до 120°С. После выделения 60- 70 г С2П551С1з увеличивают нагрев. Реакцию закаичивают ири 145°С. Пачиная с температуры 135°С, в реакционную массу подают азот со скоростью 120-150 пузырьков/мин. Общее время реакции 9 час; выделилось около 155 г С2П551С1з. Получено 231 г CgHsSnCU, Выход 76%. Продукт имеет те же показатели, как и в примере 1. П р е д м е т и з о б р е т е н и я 1. Способ получения фенилтрих юролова или его галоген- или алкилпроизводпы.ч общей формулы (СбН4Н)5пС1з, где R - водород, галоген, алкил. с использованием четыреххлористого олова, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью уироп;еия процесса, фенилалкилдихлорсилан общей формулы (C6H4R)SiCl, , I Ri где Ri - галоген, алкил; R-водород, галоген, алкил; подверают взаимодействию с четыреххлористым ловом при нагревании в присутствии катаитических количеств хлористого алюминия. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, то реакцию ведут при температуре 100- 70°С.