2-Фтор-2, 2-динитроэтилсерная кислота, как катализатор этерификации галогенангидридов карбоновых кислот Советский патент 1975 года по МПК C07C141/04

Описание патента на изобретение SU495307A1

прекращения выделения НС1 и перегоняют. Выделяют 222 г 2-фтор-2,2-динитроэтилсерной кислоты в виде бесцветной жидкости, т. кип. 122-123°С (1 мм рт. ст.), 1,4448,

df 1,7730. Выход 95%.

Найдено, %: С 10,1; Н 1,4; N 1,18; F 8,3.

CaHsNaOgSF.

Вычислено, %: С 10,26; Н 1,29; N 11,97; F 8,12.

Протонный ЯМР 2-фтор-2,2-динитроэтилсерной кислоты содержит дублет от СН2-группы при 6 4,95 м. д. ( тц) и синглет от ОН-группы при 6 9,41 м. д. В качестве стандарта использован ТМС (,00).

Спектр ЯМР на ядрах F представляет собой триплет с гц. ЯМР-спектры получены на спектрометре ЯМР /NM-С60 с рабочей частотой 60 Мгц.

2-Фтор-2,2-динитроэтилакрилат.

Смешивают 154 т 2-фтор-2,2-динитроэтанола и 100 г хлорангидрида акриловой кислоты при 20°С. По каплям добавляют 10 г 2-фтор2,2-динитроэтилсерной кислоты, и реакцию выдерживают при 30-15°С до прекращения выделения HCI. Реакционную смесь выливают в воду, сушат MgSO4 и перегоняют при 46-48°С (0,5 мм рт. ст.). Выход 2-фтор-2,2динитроэтилакрилата 199,5 г (96%), п 1,4392, df 1,4066.

2-Фтор-2,2-динитроэтилметакрилат.

При смешении 100 г 2-фтор-2,2-динитроэтанола, 75 г хлорангидрида метакриловой кислоты, 5 г 2-фтор-2,2-динитроэтилсерной кислоты и проведении процесса в условиях вышеприведенного примера получают 2-фтор-2,2динитроэтилметакрилат, т. кип. 50-52°С (0,5 мм рт. ст.), выход 145 г (95%), п 1,4402, df 1,3444.

2-Фтор-2,2-динитроэтилакрилат (без применения катализатора).

0,1 моль 2-фтор-2,2-динитрозтанола, 0,15 моль хлорангидрида карбоновой кислоты и 50 мл СНС1з нагревают при перемешивании и с обратным холодильником до 65-70°С и выдерживают при этой температуре ч. Избыток хлорангидрида и СНС1з отгоняют при пониженном давлении, остаток промывают 5% NaHCOa, а затем насыщенным раствором NaCl, сушат MgSO4 и дважды перегоняют в вакууме. Выход 65%, т. кип. 48°С (0,5 мм рт. ст.).

Формула изобретения

2-Фтор-2,2-динитроэтилсерная кислота общей формулы

FCtNOjlj-CHj-O-S-OH О

как катализатор этерификации галогенангидридов карбоновых кислот.

Похожие патенты SU495307A1

название	год	авторы	номер документа
Способ получения эфиров фторированных карбоновых кислот	1975	Постовский Исаак Яковлевич Деев Леонид Евгеньевич Салоутин Виктор Иванович Пашкевич Казимир Иосифович Татауров Геннадий Павлович	SU568631A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ А'-' -БУТЕНОЛИДОВ	1970	А. А. Аветис М. Т. Данг А. Мангасар Г. Е. Татевос Г. С. Мелик Ереванский Государственный Университет	SU282312A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ СИЛИЛКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ	1968		SU210159A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОГЕНАНГИДРИДОВ АЛЛИЛАЛКИ.П (АРИЛ)ТИОФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ	1971		SU292983A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ О-АРИЛМЕТИЛ- И О-АРИЛХЛОРМЕТИЛТИОФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ	1966		SU179317A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ ЭФИРОВ	1967		SU203680A1
Способ получения инданкарбоновых кислот или их солей, эфиров, аминоэфиров или амидов	1977	Мишель Бэйса Франсис Сотель Жан-Клод Депэн Анни Бетбедер Матибе	SU688121A3
Способ получения дихлорангидридов алкилтиофосфоновых кислот	1971	Суминов С.И. Бандерова Л.В. Шатрова Т.Г. Шаварина Л.Н. Мирецкий В.Ю.	SU388577A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИЛОВ а-ДИФТОРАМИНО- КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ	1969	Ю. М. Косырев, Н. П. Новоселов, Н. И. Кириченко, Ю. С. Качалов, И. П. Болгов И. Анисимова Военна Академи Химической Защиты	SU232233A1
Способ получения стереоизомеров трифтор-п-ментанола-3-7,7,7-трифтор -неоментола и 7,7,7-трифтор- -неозометола	1974	Блакитный Алим Никифорович Коновалов Евгений Владимирович Орлова Раиса Кузьминична Севастьян Азалия Петровна Фиалков Юрий Аркадьевич Ягупольский Лев Моисеевич	SU520343A1

Реферат патента 1975 года 2-Фтор-2, 2-динитроэтилсерная кислота, как катализатор этерификации галогенангидридов карбоновых кислот

Формула изобретения SU 495 307 A1

SU 495 307 A1

Авторы

Еременко Леонид Тимофеевич

Орешко Галина Владимировна

Даты

1975-12-15—Публикация

1974-08-22—Подача