Способ получения этилениминопроизводных 1,2,6-фосфадиазинов Советский патент 1975 года по МПК C07D105/02 C07F9/22 

этил-1, 2, б-фосфадиазина растворяют в 60 мл безводного бензола и полученный раствор прибавляют по каллям к смеси 1,95 г (0,04 моля) безводного этиленимина и4,5 г (0,04 моля) безводного триэтиламина в 20 мл бензола с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы была 10-12°С (охлаждение ледяной водой). После окончания прибавления трихлоркда продолжают перемешивание реакционной массы 2 ч при комнатной температуре. Выпавший осадок хлористоводородной соли триэтиламина отфильтровывают н промывают 20 мл -бензола. Бензол из фильтрата удаляют в вакууме при температуре не выше 40°. В остатке остается маслянистая жидкость, к которой прибавляют 10 мл абсоЭтилениминопроизводные 1,2,6-фосфадизинов

лютного эфира, одну каплю ацетона и оставляют на 24 ч в холодильнике при -15°С. После стояния в холодильнике при периодическом трении палочкой образуется кашицеобразный Кристаллический осадок, который отфильтровывают и промывают 5 мл холодного абсолютного эфира. Аналогично синтезируют соединения 2-4. В случае соединений 2 и 4 после отфильтровывания хлористоводородпой соли триэтиламина и удаления бензола в вакууме остается маслянистая жидкость светло-желтого цвета, которая закрпсталлизовывается при добавлении абсолютного эфира и трения стеклянной палочкой. Для очистки

вещество перекристаллизовывают из бензола. Данные опытов приведены в таблице.

Таблица