(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-БИО-(АРИЛАМИНОФЕНОКСИО-ПРОПАНОЛОВ-2
3 ;4962
.
гидрина. Эпихлоргидрина массу переме- шивают еще 3 часа, после чего выливают в 2ОО мл воды, отфильтровывают, и осадок промывают раствором бисульфита ; натрия, а затем водой до нейтральной ре-: акции. Осадок затем переносят в стакан с , со 1ОО мл гидролизного этилового спирта, перемешивают и отфильтровывают. Для повышения температуры плавления .осадок на фильтре промьшают еще спиртом. По лучают бесцветный или слабо-кремнёваты ., осадой с т: пл. 142-143°С. НеЬколько раз; перекристаллизова нный из спирта продукт
имеет т. пл. 145 .
Содержание органически связанного хПОIpa в термостабилизаторе, предназначенном для термостабилизации полиамидных волокон, нежелательно, так как вызывает сшивки макромолекул волокнообразуюшего полимера. Поэтому для определения качества полученного продукта .. произведен анализ на содержание органически связанного хлора. В синтезированных по предложенному способу продуктах , содержание органически связанного хлора меньше 0,О2%, а в некоторых образцах вообще не может быть определено. Выход продукта составляет 8О-85% от стехиометрического количества, считая на 4-оксидифениламйн. Продукт соответствует брутто-формуле Од
П р и м е р 2, Синтез 1,3-бис-(4 В нафтиламинофенокси)-пропанола-2,
С, 11 моля (4,4 г) едкого натра растворяют в 30 мл воды, вытесняют воздух из колбы азотом для предотвращения окислени исходного продукта, добавляют 0,1 моля (.23,6 г) 4-{2-нафтиламино)-фенола( fi оксифенил- i -нафтиламина или оксинеозона), соответствующего по качеству ТУ 6-14-558/7О, нагревают до растворения в слабом токе азота, добавляют 2,0 г бен зил-триэтиламмоний хлорида и 3 г эмульгатора ОП-7. При энергичном перемешивании при 1000 „о каплям добавляют О,О5 моля эпихпоргидрина. После добавления всего Эпихлоргидрина массу перемешивают еще 3 часа при 100°, затеЛ выливают Б 200 мл воды, тщательно перемешивают до получения тонкой експензии, отфильтровывают на воронке с отсосом, осадок промывают сначала водой, затем раствором бисульфата натрия и затем вновь водой до нейтральной реакции. Осадок затем переносят в стакан со 10О мл изопропилового спирта, тщательно перемешивают до получения однородной массы и отфильтровывают. Получают коричневый о докст. пл. 158-159°. -.Выход 75-80% от стехиоме.трического, считая на оксинеозон. Тщательно очищенный перекристаллизацией продукт имеет т. пл 163-164°.
Найдено N 5,45%.
Вычислено N 5,35%. .
Формула изобретения
I Способ получения 1,3-бис-(ариламино-i фенокси)-пропанолов-2 / оксиалкилированием 4- риламинофенолов эпихлоргидрином в присутствии щелочи в среде растворителя при повышенной температуре с выделени-, ем целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, -: с целью упрощения процесса и улучшения качества продукта, процесс ведут в водной среде в присутствии неионогенного эмульгатора и соли четырехзамещенного аммония, например триэтилбензиламмоний хлорида.
