Изобретение относится к способу получения диэтилового эфнра я-оксифеинл-р-нафтил а мина, который может быть использован в производстве пластических масс.
Предложенный способ, используя известные реакции органического синтеза, нозволяет получить новое, не описанное в литературе соединение, которое в отличие от бл11жайп1его аналога 2,(фениламино)-фе1 оксп днэтплового эфира обладает более цениьп.ги свойствами. Способ состоит в том, что «-оксифенпл-р-нафтиламин подвергают взаимодействпю с хлорексом -2,2-1Дпхлордиэтиловым эфиром в присутствии щелочи, в спиртовой среде п при температуре кипения реакционной массы. Пелевой продукт выделяют известными приемами.
Выход целевого продукта до 67%.
2,2-би.(р-нафтиламино)-фенокси - диэтиловый эфир хорошо растворим в ацетоне и диоксане, при «агревании растворяется в бензоле, этилацетате, хлорбензоле и уксусной кислоте, нерастворим в этаноле и воде.
|П р и м е р. В трехгорлую кол-бу емкостью 0,5 л с обратным холодиль 1иком, мешалкой, термометром и газоподводящей трубкой за-грул ают 70,59 г (0,3 г-моль) разогнанного в вакууме я-оксифенил- -нафтиламина и 200- 250 мл н-бутаиола (или а-пропанола), предварительно вытеснив воздух нз колбы азотом.
Реакционную массу доводят до кипения, в токе азота загружают 12,85 г (0,321 г-люль) едкого натра, выдерживают при кинении 10 мин и загружают 21,45 г (0,15 г-моль) 2,2днхлордиэтилового эфира (хлорекса) в 20 мл н-бутанола (или н-пропанола).
Реакционную массу выдерживают при кипении 6-9 час, в ходе выдерж ки выпадает осадок. Затем реакционную массу в токе азота охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают выпавший осадок - смесь целевого продукта и образовавшегося хлористого «атрия. Осадок на фильтре промывают 200-250 мл н-бутанола (или «-пропанола).
Осадок переносят в стакан, добавляют 300 мл воды, тш.ательно растирают, нагревают до 60°С и. отфильтровывают, на фильтре водой до нсчезновения хлор-иона, а затем 20-30 мл ы-пропанола.
Получают 53,6 г 2,2-б«с- я-(р-нафтиламино)-фенокси -диэтилового эфира, что составляет 66,2%, считая на я-оксифенил-р-нафтиламин. Светло-коричневый или светло-серый кристаллический порошок с т. пл. 128-129°С.
Т. пл. (перекристаллизоваиного из уксусной кислоты или хлорбензола) 131 - 132°С (светло-серые пластинки). 3 Предмет изобретения Способ получения 2,2-б«с- м-(р-нафтиламино)-фенокси -диэтилового эфира, отличающийся тем, что п-оксифенил-р-нафтиламИН 4 подвергают взакмодействию с 2,2-дихлордИэтилошьгм Э фиром при температуре кипения реакционной массы в спиртовой среде с последующим -выделен-ием целевого продукта известными приемами.
