перемешивании в 100 г 20%,-иого безводного раствора перпропионовой кислоты при минус 10°С. Полученный раствор озонируют по примеру 1. Температуру среды в реакторе поддерживают в пределах -10±2°С. По завершении реакции озонирования температуру в реакторе иовышают до 90°С и перемешивают полученный раствор перекисей до исчезновения активного кислорода. Затем проп-ионовую кислоту отгоняют в вакууме, а полученную ад иииновую кислоту очищают от микро прнмесей перек)псталл 13ацией из воды. Выход 11,2 г или 96% в расчете на иревращеппый циклогексен, т. пл. 151°С. Кислотное число: вычислено 768 мг КОН/г: найдено 765 мг КОИ/г. Элементарный анализ, %: вычислено С 49,3; П 6,85; найдено С 49,2; Н 6,87. Пример 3. 1,4 г (0,01 моль; 99,4%, основiiofo вещества) децена-5 растворяют при температуре мнпус 10°С при перемешивании в 12 г безводного раствора иервалериановой кислоты в валериановой кислоте. Полученный раствор озонируют но примеру 1. Температуру среды в реакторе поддерживают в пределах --10±2°С. По завершеиии реакции озонирования температуру в реакторе повышают до 100С и .перемешивают нолучеипый раствор перекисей до исчезиовеиия активного кислорода. Чистота полученной валериановой кислоты 98,5%, Вы.чод 1,82 г или 92% в расчете иа превращенный деден-5. 4. 11,6 г (0,1 моль; 99,3% осиовиого вещества) индена растворяют прн неремешиваипн при температуре 10°С в 110 г 15%иого безводного раствора неруксусной кислоты в уксусной кислоте. Полученный раствор озонируют но примеру 1. Температуру среды в реакторе поддержив-ают в пределах 10±2°С. По заверщении реакции озонирования температуру в реакторе повышают до 80°С и иеремеивают полученный раствор перекисей до исезновения активного кислорода. Затем укусную кислоту отгоняют в вакууме, а полуенную гомофталевую кислоту очищают от икролримесей перекристаллизацией из воды. Вы.ход гомофталовой кислоты 15,2 г или 95,2% на превращенный ниден; т. пл. 180°С. Кислотное число, мг КОН/г: вычислено С 624; иайдеио 623. Элементарный анализ, %: вычнслепо С 60,0; II 4,44; найдено С 59,9; Н 4,39. Пр им ер 5. 8,4 г (0,1 моль; 99,-1% основного вещества гексеиа-1 растворяют при перемешивании в 150 г смеси, содержащей 12,4 г пермуравьиной кислоты, 8,6 г воды, 129 г муравьнной кислоты. Для нолной го.1огенизации добавляют 25 мл ацетона. Температуру среды во время смешения поддерживают в пределах 10±1°С, озонируют по примеру 1. Температуру среды в реакторе поддерживают в пределах . По завершении реакции озонирования температуру в реакторе повышают до 60°С и перемешивают полученный раствор перекисей до исчезновения активного кислорода. Затем муравьиную кислоту и воду отгоняют в вакууме от валериановой кислоты. Чистота полученной валериановой кислоты 98,6%. Выход валериановой кислоты 8,2 г или 92%. на превращенный гексен-. Предмет изобретения Способ иолучения моно- ц (или) полнкарбоновых кислот путем o30HHpotBaHHH непредельных соединений в среде низшей монокарбоновой кислоты с разложением продуктов озонирования органической надкислотой, идентичной по углеродному скелету кислотерастворителю, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, надки-слоту вводят иа стадии озонирования.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения эфиров алифатических карбоновых кислот | 1977 |
|
SU730677A1 |
Способ получения нитрилов карбоновых кислот | 1977 |
|
SU679576A1 |
Способ одновременного получения карбонильных соединений и эпоксисоединений | 1970 |
|
SU388550A1 |
СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ МОНО- И ПОЛИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 1972 |
|
SU426996A1 |
Способ получения смоляных кислот | 1974 |
|
SU925932A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОМЕРИЗОВАННЫХ ДИКАРБОНОВЫХКИСЛОТ | 1969 |
|
SU238536A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ АЛКИЛЦИКЛОПЕНТАН- 2,4,ы,сй-ТЕТРАКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 1973 |
|
SU407881A1 |
Способ получения ангидридов карбоновых кислот | 1977 |
|
SU711032A1 |
Способ получения олигомерных (цис-1,4-полидиен-1,3)-гликолей | 1975 |
|
SU590314A1 |
Способ получения дифенил-2,2",6,6"тетраальдегида | 1976 |
|
SU620473A1 |
Авторы
Даты
1975-12-30—Публикация
1973-11-02—Подача