(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ДИФЕНИЛМЕТОКСИЭТИЛАМИНОСОЕДИЙЕНИИРеакцию можно проводить либо в избытке аминоспирта, чтобы связать образующуюся во время реакции кислоту, либо при использовании эквимолекулярных количеств обоих реагентов в присутствии основного конденсирующего вещества, например углекислого натрия или третичного амина, предпочтительно в среде инертного органического растворителя, например бензола или толуола. Пример 1. Смесь 40,5 г (0,2 моля) хлористого дифенилметила и 71,6 г (0,4 моля) 2 метил -(л-метилбензил)амино -этанола медленно нагревают до 150°С. При этой температуре реакция начинается и температура повышается до 160°С. Нагревание прекращается, после чего температура повышается до 185°С. Смесь охлаждают, затем добавляют воду и эфир. Эфирный слой отделяют, промывают водой и экстрагируют 0,25 н. водным раствором хлороводорода. Водный экстракт подщелачивают гидроокисью натрия, затем экстрагируют эфиром. Эфирный слой промывают водой и высушивают над сернокислым натрием. После добавления эфирного раствора хлороводорода осаждается хлоргидрат N-(2(дифенилметокси) этил) -N -метил-м-метилбензиламина. Соединение кристаллизуется из смеси метанола, ацетона и эфира. Выход 59 г (77%), т. пл. 146-147°С. Вычислено, %: С 75,46, Н 7,39; N 3,67. C24H28NOC1. Найдено, %: С 75,35; Н 7,4; N 3,7. Пример 2. Подобно способу, описанному в примере 1, получают следующие соединения из указанных исходных соединений: A.Хлоргидрат N-(2-(ди-2,6-кcилилмeтoкcи)этил(-Ы-метил-ж-метилбензиламина из (ди2,6-ксилил) -метилхлорида и 2- (л-метилбензил)амино/этанола. Выход 57%, т. пл. 178- 179°С. Б. Фумарат М-метил-М- 2-/(о-метилфенилбензил)окси/этил -бензиламина из хлористого о-метилфенилбензила и бензилметиламиноэтанола. Выход 41%, т. пл. 116-П8°С. С целью очищения основание сперва осаждают в виде оксалата, затем его превращают в Фумарат. Последнюю соль кристаллизуют из смеси метанола и эфира. Вычислено, %: С 71,70; Н 6,71; N 3,22. CaeHagNOs. Найдено, .%: С 71,3; Н 6,7; N 3,2. B.Фумарат (о-метил-а-фенилбензил)окси/этил -М-метил-ж-метилбензиламина из хлористого о-метил-а-фенилбензйла и 2-/метил- (.м-метилбензил) - амино/этанола. Выход 28%,т. пл. 123,5-125°С. С целью очищения основание сперва осаждают в виде оксалата, который кристаллизуется из смеси метанола и эфира. Затем оксалат превращают в фумарат, который также кристализуется из смеси метанола и эфира. Вычислено, %: С 73,24; Н 6,99; N 2,95. СаэНззМОд. Найдено, %: С 73,2; Н 7,1; N 3,0. Г. Фумарат (д-метил-а-фенилбензил)окси/этил - Ы-метил-л-метилбензиламина из хлористого /г-метил-сс-фенилбензила и 2-/метил- (.«-метилбензил) -амино/этанола. Выход 31%, т. пл. 116-117°С. Фумарат получают посредством оксалата, как указано в примере 2В. Вычислено, %: С 73,24; Н 6,99; N 2,95. СгэНззЫОб. Найдено, %: С 73,1; Н 7,1; N 2,8. Д. Хлоргидрат (п-хлор-а-фенилбензнл) окси/этил - N-метил-ж-метилбензиламина из хлористого «-хлор-а-фенилбензила и 2-/метил - (.и-метилбепзил) амино/этанола. Выход 30%. Т. пл. 116-ИВ С. Хлоргидрат получают при помощи оксалата (пример 2В). Соли кристаллизуются из смеси метанола и эфира. Вычислено, %: С 69,22; Н 6,54; N 3,37. C24H27NOC12. Найдено, %: С 69,2; Н 6,4; N 33,3. Е. Фумарат Ы-/2-(дифенилметокси)-этил/N-метилциннамиламина из хлористого дифепилметила и 2-(циннамилметиламино)-этанола. Выход 50%. Т. пл. 94,5-96,5°С. Фумарат получают посредством оксалата (пример 2В). Соли кристаллизуются из смеси этанола и эфира. Вычислено, %: С 73,55; Н 6,60; N 2,96. C29H3lNO5. Найдено, %: С 73,4; Н 6,6; N 2,8. Ж. Малеат («-метил-а-фенилбеизил)кси/этил -М-метилциннамиламина из хлорисого л-метил-а-фенилбензила и 2-(циннамилетиламино) этанола. Выход 60%, т. пл. 86- 8°С. Соль кристаллизуется из смеси этанола эфира. Вычислено, %: С 73,90; Н 6,82; N 2,87. СзоНззЫОб. Найдено, %: С 74,05; Н 6,9; N 3,0. 3. Малеат М-2-/(п-хлор-а-фенилбензил) оки/этил -N - метилциннамиламина из хлорисого п-хлор-а-фенилбепзила и 2- (циннамилмеиламино) этанола. Выход 60%, т. пл. 115- 17°С. Соль кристаллизуется из смеси этаноа и эфира. Вычислено, %: С 68,56; Н 5,95; N 2,76. СаэНзоЫОС. Найдено, %: С 68,4; Н 5,9; N 2,8. И. .Малеат М- 2-/бис-(п-хлорфенил)метоки/этил -.N-метилбензиламина из хлористого ис-(п-хлорфенил)-метила и 2- М-метил-(жетилбепзил)амино этанола. Выход 60%, . пл. 104-105°С. Соль кристаллизуется из танола. Вычислено, %: С 63,40; Н 5,52; N 2,64. C28H29NO5C12. Найдено, %: С 63,48; Н 5,55; N 2,57. К. Малеат N- 2-/6«c-(п-хлорфенил) метоки/этил -N-метилциннамиламина из хлористобнс-(п-хлорфенил) метила и 2-(циннамилмеламино) этанола. Выход 75%, т. пл. 124- 5°С. Соль кристаллизуется из изопропанола. Вычислено, %: С 64,21; Н 5,39; N 2,58. C29H29NO5C12. Найдено, %: С 64,34; Н 5,44; N 2,51. Л. Малеат N- 2-/бис-(«-фторфенил)метокси/ этил -К-мстпл-лг-метилбензкламика пз хлористого бмс-(«-хлорфенил/метила и 2- Ы-метил- (лг-метилбензил) амино этанола. Выход 51%, т. пл. 97-98,5°С. Соль кристаллизуют из смеси этанола и эфира. Вычислено, %: С 67,59; Н 5,87; N 2,81. CssHsgNOsFs. НаГ1дено, %: С 67,66; Н 5,97; N 2,77. М. Оксалат Ы- 2-/бмс-(я-фторфенил) метокси/этил -N-метилциннамиламина из хлористого бис-п-фторфенил/метила и 2-(циннамилметиламино) этанола. Выход 57%, т. нл. 129-13ГС. Соль кристаллизуют из ацетона. Вычислено, %: С 67,07; Н 5,63; N 2,90. C27H27N05F2. Найдено, %: С 67,09; Н 5,65; N 2,98. Формула изобретения Способ получения производных дифенилметоксиэтиламиносоедипений общей формулы I
/
R.
Ц. гпе ; и R2 - водород, галоид или низший ллккл; RJ - низший алкил; Ri - низший фенилалкил или фенилалкенил, в котором фенильная группа может быть замеш,ена алкильнрй группой, или их солей, отличаюШ и и с я тем, что галоидный бепзгидрил обшей формулы II где Hal - галоген, а все остальные обозначения соответствуют вышеназванным, вводят во взаимодействие с аминоспиртом обшей формулы III :К-йВ.2-СН2-0 где все ооозначения соответствуют вышеуказанным, с последуюшим выделением целевого продукта в виде основания или соли известным способом.
