Способ получения 2-хлорэтило-оксифенилфосфита Советский патент 1976 года по МПК C07F9/145 

Изобретение относится к способу получения эфиров фосфористой кислоты, а именно к способу получения нового соединения - 2-хлорэтил-о-окоифенилфосфита общек формул ьг

OCHoCH.Cl

/

0-Р

он

Это соединение может быть использовано как полупродукт синтеза пестицидов.

Известен способ получения алкиларилфосфитов взаимодействием арилдихлорфосфитов со спиртами. Частичная переэтерификация диалкилфосфитов высшими спиртами приводит к смешанным диалкилфосфитам, но при напревании с 1,2- и 1,3-глиКолями образуются лишь циклические алкиленфосфиты. При взаимодействии диалкилфосфитов с гидрохиноном или резорцином получают исключительно полифосфиты.

2-Хлорэтиларилфосфиты получают действием хлористого водорода на арилэтиленгликольфосфиты или взаимодействием этиленгликольхлорфосфита с фенолами. Эти способы не пригодны для синтеза 2-хлорэтил-ооксифенилфосфита.

По предлагаемому способу 2-.хлорэтил-ооксифенилфосфит получают , взаимодействием ди(2-хлорэтил) фосфита с пирокатехином при нагревании.

Эквимольную смесь реагентов желательно

нагревать до 120-160° С с одновременной отгонкой образующегося в реакции этиленхлоргидрина. Процесс проводят при атмосферном или пониженном давлении. Целевой продукт получают с хорошим выходом н выделяют известными приемами.

Пример. 2-.Хлорэтил-о-оксифенилфосфит.

Смесь 0,05 моль ди(2-хлорэтил) фосфита и

0,05 моль пирокатехина нагревают до 120-

160° С при перемешивании и остаточном давлении 10-20 мм рт. ст. до прекращения выделения этиленхлоргидрина (2-3 час). В остатке с выходом 100% получают продукт в виде белых кристаллов, т. пл. 89-90° С.

Найдено, %: С 40,29; Н 4,34; С1 14.71; Р 12,86.

С8Н,оС104Р.

Вычислено,%: С 40,61; Н 4,27; С 14,98; Р 13,09.

Вещество перегоняется при 130-

132° С/2-3 ммрт. ст., т. нл. 101 -102° С.

Формула изобретения

1. Способ получения 2-хлорэтил-о-оксифе30 нилфосфита, отличающийся тем, что ди{2-хлорэтил)фосфит подвергают взаимодействию с пирокатехином при нагревании. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что эквимольную смесь реагентов нагревают до 120-160° С с одновременной отгонкой образующегося в реакции этиленхлоргидрина.