1
Изобретение относится к способу получения 1,8-диоксиантрахинона, применяемого в анилино-красочной промышленности для производства красителей, а также в качестве фармацевтического препарата.
Известен промышленный способ получения 1,8-диоксиантрахинона, заключающийся в том, что дикалевую соль 1,8-Дисульфокислоты антрахинона плавят с окисью кальция в присутствии нитрата натрия и хлористого кальция при температуре 21О-212 С и давлении 2О-21 ати в течение 12 час. Выход целевого продукта 8О,6% от теоретического в пересчете на дикалиевую соль 1,8-дисульфокислоты антрахинона.
Компоненты продукта, % :
Зола , . 6-12 .
Органическая связанная сера не выше 1.0
Недостатками известного способа являются сравнительно низкий выход и невысокая степени чистоты целевого продукта, которые приводят к снижению качества красителей, получаемых из 1,8-диоксиантрахинона, а также высокая себестоимость целево|го продукта.
Цель предлагаемого способа - повышение выхода и степени чистоты целевого продукта (снижение зольности, органически связанной серы, нерастворимой в хлорбен- золе, а также снижение себестоимости товарного продукта).
Для этого процесс плавления ведут в присутствии хлорной извести. При этом получают выход 1,8-диоксиантрахинона 88,693% от теоретического в пересчете на ди калевую соль 1,8-дисульфокислоты антрахинона.
омп6ненты) полученного продукта, % : Золаt,2,2-3
Органическисвязанная сера 0,3-0,5
Предложенный способ дает возможность повысить выход 1,8-диоксиантрахинона на 8-13%, степень чистоты прюдукта (уменьшить содержание золы до 2-3%, против 812 %; содержание органически связанной серы до О,3-О,5 % против 1%); исключить применение дорогостоящего сырья (нитрат натрия, хлористый кальций или хлористый магний); снизить себестоимость продукта.
-и
,
П р и м е р. в фарфоровом стакане емкостью 2ООО мл готовят смесь для авто- клавирования. В стакан загружают 1543мл воды, 150 г днкалевой соли, 1,8-дисульфокислоты антрахинона, 6О г гидрата окиси кальция и 6О г хлорной извести (35% активного хлора), хорошо суспендируют и выливают в автоклав емкостью 2000 мл. Автоклав герметизируют и реакционную массу в течение 2-2,5 час подогревают до 210-212 С. Давление прн этом повышается до 2О-22 ати и дают выдержку в течение 12 час. Прекращают подогрев и дают автоклаву ca ooxлaдитьcя до 25-ЗО С. Выгружают плав, промывают 1ООО мл воды и промывку присоединяют к плаву. Реакционную массу загружают в стеклян ную трехгорлую колбу емкостью 35ОО мл, подогревают до 90-95 С и приливают соляную кислоту до кислотности 15-2О г/л. По достижении необходимой Кислотности
№ I
, реакционную массу охлаждают до 6О , фильтруют, промьтают горячей водой и сушат. Выход целевого продукта 76,57 г(93% от теоретического) в пересчете на пикалевую соль 1,8-дисульфоксилоты антрахинона, Содержание золы в продукте составляет 2%, а органически связанной серы 0,5%. Формула изобретения Способ получения 1,8-диоксиантрахинона плавлением .д|Гкалево}Г соли 1,8-дисульфокислоты антрахинона с окисью кальция при температуре 210-212 и давлении 2О21 ати с последующим выделением целево- го продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повыщення выхода и улучшения качества целевого продукта, процесс плавления ведут в присутствии хлорной извести.
