Способ получения феноламинных смол Советский патент 1976 года по МПК C08G5/18 

. П р и м е р 1. В хблбу с мешалкой затружаууг 500 г дисульфида najka-TpeTw бутилфевояа (содержание серы 17,3%) и 28 г уротропмна. Смесь перемешивают 4 час при ХЗО-С до получения смолы с TQ пературой размягяення 9О С. Вмход смояы 99% от эа-руженных ком понентов. Содержаяие серы 17,25%, аэо та - 1,5%. Пример 2, В колбу с мешалкой загружают ЗОО г продуктов осернения кю нохгюристой серы .-ме гял-4-п-требутллфенола о содержанием серы 2Э,2%, средняя формула с,н„ и Ю г уротропина. Реакционную массу rib ремешивают при в течение 2 час, Получают смолу коричневого цвета с тел пературой размягчения 91 -С, содержание серы 23,0 %, азота- 0,8%. Выход с.молы 99,5 %. Пример 3. В2 5л реактор, снабженный механической якорной мешалкой, обратным холодильником, термокарманом для т рмометра, люком для загрузки компонентов и системой для поглощения аммиака, загружают 118 кг дисульфида алкилфенола, полученного осернением малохлористой серой продуктов алкилированчя фенола пимерюм бутанбутиленовой фракции (полпмердистиллятор), с содержанием серы 13,0%, мол.в. 468 и имеющим формулу -S-S при,125-13О С и остаточном давлении 600 мм рт. ст. один час. Выделяющийся аммиак поглотают водой. Полу-гают 11,9 кг смолы с температурой размягчения 87 С, содержанием серы 12,7%, зота 2,0%, мол,в. 1624. П р и м е р 4. Смолу получают по при меру 3, в качестве исходного сульф да алкилфекола загружают 12,8кг полидисульфида, полученного по примеру 3, с соцер- жааием серы 17,4%,кюл.в. 742 н средней формулой - с 1 г , и о, 56 кг уротропина. Получают 13 кг смолы с температурой размягчения 7Э°С, содержашшм геры 16,7%, азота 1,35% и мол.в. 1960. П р и м е р 5. Используя полидисульгфнд алкилфенола полученный по примеру 4, с содержанием cepbj 20,0%, мол.в. 917 (рассчитано соответстаенно 19,2% и 1000), получают смолу аналогично примеру 4.. Берут сульфид алкилфенала 11,7 кг (12,8 Гмоль) и О,4О кг (2,86г.моль) уротропина. Температуру реакции поддерживают в пределах 135-140 С в течение 45 мин. Получают 11,9 кг смолы (101,8% на загруженный полидисульфид) с температу- рой размягчения 81°С. Найдено: серы 19,7%, ааота 1,2%, мол.в. 20О2. Примере. В реактор емкостью 25 л загружают 10 кг дисульфида алкил.фенола, полученного из продуктов алкилирования фенола полимердистиллнтом и последующего осернения монохлористой серюй, с содержа1{ 1ем серы 7,5%и940 гуротропина,, Реакционную массу перемешивают 3 час при . Получают 10,8 кг смолы с температурой аэмягчет я и содержанием серы 7,4%. Смесь 10 вес.ч. ди- сульфидалкилфеноламинной смолы с 1,0 вес.ч. 2-( Ж-морфолинтно)-бензтиаяола , состо- , ит из 1ОО вес.ч. каучука, 65 вес.ч. сажи , 3,5 вес.ч. окпсн цинка, 2,0 вес.ч. стеариновой кислоты, 10 вес.ч. масла , 2,0 вес. ч. мггкрокристаллического воска, 2,0 вес. ч. .«итио-зонанта аминного , типа.. Полученшле смолы испытывают D качестве ву;иса:1 |зируюших агентов каучуксв

бщего назиачения. Результаты испытания

риведены ниже.

Напражение при 300%;.удлинения, кгс/см98

Сопротгвление разрыву, кгс/см 207 Относительное удлиненив,%556

Сопротивление раздиру, кгс/см 76 Твердость по ТМ-.264

Эластичность по отскоку,%

при 200Са4

при 100°С54

Коэффициент сохранения прочности после выдержки в камере 4 час0.94

Коэффициент сохранения относи тельного удлинения0,84

Озоностойкость неттре-

, минщинпосле

4 час Формула изобретения

Способ получения феноламинных смол, ключающнй конденсацию алкилфенолов с

уротропином, отличающийся тем, что, с целью получения феноламинных смол, обладакмпих высокой вулканиауюшей способностью, в качестве фенольного компонента берут поли(полиалкил4)енол)по дисульфиды общей формулы:

ОН

10

1

где П X 1-3; R - алкил, арил, ..лкиларил,

1 2 арил, алкиларил,

алкоксил, -ОН,

процесс проводят при ОО-.170°С в течение 0, час при молярном соотнощении компонентов фелолсульфиды: упротропин .1 :0,О5-0,4.