органического растворителя при О-50°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Пример. 2-Формилкарбометоксигидразон -3метиламинокарбо1шлхиноксалин -ди- N -окись -(1,4). В суспензию 30,2 г (0,1 моль) 2 -дихлорметил -3- метиламинокарбонилхиноксалин- ди- N -окиси -(1,4) и 10 г (0,11 моль) монометилового эфира гидразинугольной кислоты в 120 мл спирта и 10 мл воды при размешивании постепенно прикапывают 20 г (0,2 моль) 45%-ного водного раствора диметиламина, через 5 ч отсасывают осадок и получают 25 г (78,5%) целевого продукта в виде желтых кристаллов, которые после перекристаллизации из уксусной кислоты плавятся при 228° С с разложением. Вычислено, %: С 49,0; Н4,0; N21,9. С,зН,з,0, (319), Найдено, %: С 45,8; Н4,0; N21,9. Для синтеза исходного вещества в раствор 466 г (2 моль) метиламидохиноксаяин -ди- 1М -окиси 2-метил -3- карбоновой кислоты в уксусной кислоте при 80-85°С постепенно подают 340 г хлора, охлаждают до 15°С и отсасьюают желтые кристаллы, т.пл. 185°С. Выход 480 г (80%). Вычислено, %: С 43,7; Н2,98; С1 23,6. CiiHgCljNaOg (302). Найдено, %: С 43,2; Н3,1; С123,1. Аналогично получают целевые соединения, приведенные в таблице.
Продолжение таблицы.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 1,2,|3-БЕНЗОТРИАЗИН-4(ЗН)-ОНА | 1972 |
|
SU334699A1 |
Способ получения производных 7-ациламино-7-метокси-3-цефем4-карбоновых кислот | 1972 |
|
SU450413A3 |
Способ получения 2,6-диаминопиридинового азокрасителя | 1973 |
|
SU521848A3 |
Способ получения замещенных фенилов | 1974 |
|
SU612619A3 |
Способ получения ди- или триарилметановых красителей | 1972 |
|
SU530650A3 |
Способ получения четвертичных аммониевых солей | 1972 |
|
SU523633A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 4(ЗН)-ХИНАЗОЛИНОНА | 1971 |
|
SU422157A3 |
Способ получения эпоксидныхолигомеров | 1974 |
|
SU509243A3 |
Способ получения производных фенилимидазолилалкила | 1971 |
|
SU451244A3 |
Способ получения 3,4-бис-замещенных 1,2,5-оксадиазол-2-окисей или их фармакологически приемлемых кислотно-аддитивных солей | 1981 |
|
SU1093246A3 |
Н СНг-СНг-ОНN-NH-COOCaHj203-204
Н СНг-СНг-ОН М-МН-СОО-СНг-СНг-ОН 214-215
Н CHj-CHj-OH
Н СНг-СНз-ОСНз N-NH-COOCHj
Н СНз-СНг-ОСНз Н СНз-СНг-СОНз Н СНз-СНг-ОСН, N-NH-COO-CHj-CHjOH 213
2 5С2Н5
О
G
Формула изобретения
Способ получения 2 - формил - 3 - карбоиамидохиноксалин - ди - N - окисей общей формулы
.
СО-К« R-,
, где RI Rj остаток незамещенного или замещенного первичного или вторичного алифатического амина, циклоалифатического амина с 5-7 - член- 55 ным кольцом, которое может содержать также кислород или серу; или группа общей формулы N-NHct
/
N-NH-CO-N О
190-193
229
N-NH-COOCaHs 219
МОИ210
NOH200-202
NOH212
МОИ200-201
NOH210-211
в которой Y - кислород, сера или аминогруппа; RS - незамещенный или замещенный алкокшл, алкил, фенил, пиридил, морфолил, аминогруппа или остаток общей формулы HNRjRs, в котором NRsRe - остаток первичного или вторичного алифатического или циклоалифатического амина с 5-7-членным кольцом, содержащим также кислород или серу, отличающийся тем,что2-дигалоидметил -3- карбонамидохиноксалин -ди- N- окиси общей формулы К СНХг где NRj R2 - как указано выше; 7 X -галоид, обрабатывают соединением общей формулы HjZ, где Z имеет вышеуказанные значения, в присутствии первичного или вторичного 8 амина в среде органического растворителя при 0-50°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Авторы
Даты
1976-03-05—Публикация
1972-05-05—Подача