Способ выделения каучукоподобных сополимеров Советский патент 1992 года по МПК C08C2/06 C08F210/16 

Изобретение может найти применение в промышленности синтетического каучука.

Известен Способ выделения каучукоподобных сополимеров из растворов в виде крошки каучука путем водной дегазации растворов указанных сополимеров с использованием в качестве диспергирующего агента (антиагломератора), препятствующего слипанию крошки, стеариновой кислоты или ее солей со щелочными металлами в количестве 1-8 мас.% в расчете на каучук.

Недостатком такого способа является слишком большой расход диспергирующего агента, а с ним и дефицитной стеариновой кислоты, обусловленный тем, что образующаяся на крошке (частице) сополимера пленка непрочна из-за хорошей растворимости солей жирных кислот и щелочных металлов в горячей поде, используемой в процессе отгонки растворителя. Другим недостатком способа является необходимость очистки образующихся при его использовании сточных вод перед сбросом в водоемы из-за высокой концентрации антиагломератора, что требует применения громоздкого оборудования и увеличивает стоимость готового продукта.

С целью устранения указанных недостатков по предлагаемому способу применяют труднорастворимый в воде антиагломератор, получаемый непосредственно на стадии образования крошки каучука из раздельно подаваемых растворов его компонентов.

В качестве первого компонента используют индивидуальные жирные кислоты, фракции синтетических жирных кислот, диспропорционированные кислоты канифоли или соли указанных кислот со щелочными металлами. В качестве второго компонента могут быть применены водорастворимые соли щелочноземельных металлов. 35 Сущность предлагаемого способа за ключается в том, что при выделении аучукоподобных сополимеров олефинов методом водной дегазации .из растворо в виде крошки для предотвращения слипания (комкования) последней используется диспергатор, получаемый н посредственно в системе отгонки раст ворителя из раздельно подаваемых растворов компонентов диспергатора (антиагломератора), как указано выше Раствор этиленпропилеиового (СКЗП) или этиленпропилендиенового (СКЭПТ) каучука подается вместе с циркулирующим маточным раствором и водяным паром в первую отгонную колонку, где с водяным паром отгоняется растворитель и образуется .суспензия крошки каучука в маточном растворе, которая пройдя несколько отгонныхколонн, подается на вибросито для отделения маточного раствора от крошки. Затем часть маточного раствора насосом по дается на циркуляцию в первую отгонную колонну, а другая часть направляется на очистку перед сбросом в водоем. В циркулирующий поток перед смешением с раствором полимера подаются раздельно растворы компонентов антиагломератора, например стеарата щелочного металла и хлористого кальция. Количества подаваемых солей соответствуют стехиометрическим. В результате обменной реакции труднора створимая в воде соль (стеарат кальция) обволакивает крошку (частицы) каучука тонкой равномерной пленкой, препятствующей слипанию, комкованию и прилипанию крошки к стенкам аппаратов и арматуры. Расход стеарата кальция на стабилизацию крошки кау чука СКЭП или СКЭПТ, получаемого непосредственно в системе, дегазации, составляет 0,05-0,50 мас. в расчете на каучук в зависимости от его вяз кости по Муни, а в известном способе (прототипе) 1-8 мае..Значит образу ющийся по предлагаемому способу анти агломератор примерно в 20 раз эффективнее, что объясняется как его природой, так и способом его приготовления при выделении каучука. Пример 1. Раствор каучука СКЭПТ (.с этилиденнорборненом в качестве третьего мономера) в бензине, содержащий 10 мас. сополимера с вяз костью по Муни 355 подают в отгонные колонны. Температуру суспензии-: крош ки каучука в маточном растворе поддерживают 9б-9В°С. В циркулирующий маточный раствор системы отгонки растворителя подают водные растворы стеарата натрия и хлористого кальция из расчета образования 0,3 мае. стеарата кальция на каучук. В отгонной колонне образуется крошка каучука размером З- мм, которая не агломерируется, не прилипает к стенкам аппарата и вибросита. . В контрольном опыте при подаче в отгонные колонны 2 мас.% в расчете на каучук стеарата калия получают крошку каучука размером 3-6 мм, которая агломерируется в системе дегазации и трубопроводах. По физико-химическим свойствам каучуки не отличаются. П р и м е р 2. Раствор-Каучука СКЭПТ (с дициклопентадиеном в качестве третьего маномера), содержащий 10 мас.% сополимера с вязкостью по Муни 52, подают в систему отгонки растворителя. Условия выделения каучука те же, что и в примере 1, но водные растворы стеарата натрия и хлористого кальция подают из расчета получения 0,05 мае. стеарата кальция на каучук. В отгонных колоннах, образуется крошка каучука размером 3 мм, которая не слипается и не прилипает к стенкам трубопровода. В контрольном опыте при отгонке растворителя в тех же условиях подают 0,8 мас. стеарата натрия на каучук для предотвращения слипания крошки. П р и м е р 3. Раствор каучука СКЭП, содержащий 10 мас. сополимера с вязкостью по Нуни 30, подают в систему отгонки растворителя. Условия выделения те же, что и в примере 1, но растворы стеарата натрия и хлористого кальция подают из расчета получения 0,5 мас. стеарата кальция на каучук.В отгонной колонне образуется крошка каучука размером мм, которая не слипается и не прилипает к стенкам трубопровода. В контрольном опыте, проводимом в тех же условиях, при использовании в качестве антиагломератора лишь стеарата натрия для предотвращения слипания крошки его подают 3,8 мас. в расчете на каучук. По физико-химическим показателям каучуки не отличаются. Прим ер . Раствор каучука иусловия дегазации те же, что и в примере 3, но вместо раствора cje арата натрия подают водный раствор калиевого мыла синтетических кислот фракции C|f-C2oH раствор хлористого кальция из расчета получения 0,5 мае о кальциевого мыла синтетических кисло В дегазаторе образуется крошка каучу ка СКЭП размером 3-5 мм, которая не слипается в системе дегазации и трубопроводах. П р и м е р 5. Раствор каучука СКЭПТ (с этилиденнорборненом в качестве третьего мономера) в бензине, содержащий 9,5 нас.% сополимера с вя костью по Муни б5, подают в отгонную колонну. Температуру суспензии крошки каучука в маточном растворе под5держивают 95-98°С. В циркуляционный маточный раствор системы отгонки растворителя подают водные растворы миристиновой кислоты и хлористогоцинка из расчета получения 0,1 мас.% миристата цинка в расчете на каучук. В отгонной колонне образуется, крошка каучука размером 1-3 мм, которая не агломерируется и не прилипает к стенкам аппарата на вибросите. В .контрольном опыте при использовании в качестве диспергирующего агента одной миристиновой кислоты для предотвращения слипания крошки требуется подавать 1,8 .мас.% антиагломератора в расчете на каучук. По физико-химическим свойствам каучуки не отличаются.

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КЛУЧУКО- ПОДОБНЫХ СОПОЛИМЕРОВ олефинов в виде крошки путем волной дегазации растворов указанных сополимеров с использованием диспергирующего агента,отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода диспергирующего агента и упрощения технологического процесса, в сист'ему вводят раздельно индивидуальные жирные кислоты, или фракции синтетических жирных кислот, или диспррпорционирован- ные кислоты канифоли, или соли щелочных металлов указанных кислот и водорастворимые соли щелочноземельных металлов, обрг^зующие диспергиру-' ющий агент в количестве 0,05-0,5% от массы сополимера.