65,2 г пиридина, 2 мл концентрированной соды, затем 31,3 г порошкообразного боргидрнда натрия в интервале от 10 до 15 мин. Вьщерживают смесь 7 час при кипячении с обратным холодильником, отгоняют растворите ли,, растворяют остаток в воде, экстрагируют этилацетатом, промывают водой, сушат на сульфате натрия, вьшаривают досуха. Перекристаллизовьшают полученный сырой продукт из спирта 96°. Точка плавления 30°С; выход 75%, молеку лярный вес 471,57. Эмпирическая формула Cj7H37N07. Элемент ньш анализ; расчет, %: С 68,76; Н 7,91 ;N 2,97. получено, %: С 68,95; Н 7,96; N 2, 90. П р к м е р 2, 5- (3 -п оксифенил -1- оксипро пш1)-6- шшеридинфэтокси -4,7- диметокси -2,3-дагидробеиэофуран. К раствору 35,3 г 5-п. оксициннамоил - 6 - пиперидинозтокси -4,7- диметокси -2,3- дигадробензофура11а в 400 мл спирта 96° добавляют 15 мл концентрированной соды, 30 г пиридина, затем 14,5 г боргидрида нария в порошке в интервале от 10 до 15 мин. Поддерживают смесь при кипячении с обратным холодильником в течение 7 час, отгоняют растворители в вакууме. Поглощают остаток водой, нейтрализуют концентрированной соляной кислотой, экстрагируют хлороформом, промывают водой, сушат на сульфате натрия, ньшаривают досуха. лерекристаллизовьгаают полученное масло из эфира. Точка плавления 131°С; выход 69%; молекулярный вес 457,55. Эмпирическая формула €2 f, Нз s . Элементный анализ: расчет, %: С 68,25; Н7,71; N 3,06; получено, %: С 68,04; Н 7,79; N 3,03. Соединения, указанные в таблице, получают по методу, описанному в примере 1.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения производных 5-(3"-фенил-1"-оксипропил)-6-диалкиламиноалкокси-4,7-диметоксибензофуранов | 1972 |
|
SU470111A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ 0-АНИЛИНО- ФЕНИЛЭТИЛОВЫХ СПИРТОВ | 1973 |
|
SU381217A1 |
ПРОИЗВОДНЫЕ ГЛИЦИНАМИДА, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ, ПРОМЕЖУТОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ | 1995 |
|
RU2130923C1 |
ЗАМЕЩЕННЫЕ ДИГИДРОПИРАНОПИРИДИНЫ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ, ПРОМЕЖУТОЧНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ | 1994 |
|
RU2135501C1 |
Способ получения производных аминопропанола или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов | 1975 |
|
SU586835A3 |
Способ получения винкамина или его производных | 1972 |
|
SU460626A3 |
Способ получения производных 2-оксиметилтиазолил-5-карбоновых кислот | 1975 |
|
SU683620A3 |
Способ получения гидразин- -фенилпропионовой кислоты | 1972 |
|
SU539522A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПИПЕРИДИНА | 1971 |
|
SU294329A1 |
Способ получения сахарных кеталей | 1983 |
|
SU1375142A3 |
Первая строка - расчет, %; вторая - nonvuewg, %.
3,25
66,807,71 333
66,907,61
33t
66,177,48
6636737 3,45
2,69
59,876,76 2,82
60,066,84
3,14
67,397,92 333
67,287,72
3,06
68,257,71 3,13
68,207,70
3,16
67,707,50 3,21
67,51730
3,17
70,727,99 3,30
70,807,92
3,05
65347,24 3,14
65,257,21 Формула изобретения 1. Способ получения производных 5-(3-фенил-Г- оксипропил)-6- диалкиламиноалкокси-4,7диметокси -2,3- дигидробензофуранов формулы Т /VcHrCH,-CH, ti-(CH,Vo где RI и RZ - алкил с 1-3 атомами углерода RI и R вместе с атомом азота, с которым они связаны, образуют пирролидиновое, пиперидиновое, морфолиновое или гексаметилениминовое 15 10 кольцо, R - аюм водорода или галогена, оксигруппа или алкоксигруппа с 1-3 атомами углерода, п целое число, равное 2 или 3, отличающийся тем, что соединение ФОРМУЛЫ И сн-со % где R, Й1, R2 и п иментт вышеуказанные значения, восстанавливают боргидридом натрия в присутствии пиридина в спиртовой среде. 2, Способ поп, 1,отличающийся тем, что процесс проводят при температуре кипения растворителя.
Авторы
Даты
1976-03-30—Публикация
1974-02-11—Подача