Способ получения - -апетиламино- ди-карбэтоксибутанола Советский патент 1976 года по МПК C07C91/02 

котором проводят гшфировашш, о 112ю 119 атм.до 8«1аАт.ыи-; Кроме того« улрош ние процесса доств« ) сфдиб: обработки проч дукт |ай К&. проведеняе гидри гению, обеспечи. ,, СогМс .изо вве роайо0 npespameflbie исходного альд гида в целевой щюдукт, что позволЬет no лучить его чистым без дополнительной обм работки Оензоаоыи Г Пример 1 55 г (0,2 моль) JT- N -«детиламнао- У { V-дикарбэтоксимас шого альдегида, SOU мл (385 г) этвоового сгафта, 7,3 г катализатора ввкепя Ренея загружают одновременво и гящ аруюг, п емеишвания, при давлеш1и 9-1О атм и температуре в течевне 3 час. По оковчання гидрирования катализатор отфильтровывают и растворитель отгоняют в вакууме при 2О-30 мм рт. ст. до образования сиропообразного остатка, кристаллизующегося при охлаждении. После проллывки щзодукта диэтиловым ЭФИРОМ получают Т - N -адетиламино О, -дккарбэтоксибутанол т. пл. 75-77°С. Выход 41,6 г (75%), Пример 2. Одновременно загру жают 55 г (0,2 моль) . Jf г| -аца;тиламино Т, | ™дикарбз1токсимасляного альдегида, 500 мл (385 г) этилового спирта, 10 г катализатора « ниюеая Ре;нея и гидрируют, перемешивая, при дав лении 8-9 атм и температуре , в течение 3 час. По окончании гидрирова- . ния катализатор отфильтровывают и раство. ритель отгоняют в вакууме при 2О-ЗО мм рт. ст. Сиропообразный остаток кристаллизуется при охлаждении. После промывки твердаго продукте диэтиловьгм эфиром получают целевой продукт, т. пл. С Выход 44,3 г (80%). Формула из обрате ;Яй аь( « -заетЕЛ амино О I и ДикарбэтоксибутаЕола гийрированием1 N -ацетиламино - f , f 1Икарбэт1Жсимасляного альдегида в растворе этилового спирта в присутстт.йи катализатора - никеля Ренея при 8595°С и повышенном давлении водорода, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого про. дукта и угфощення процесса, гидрирова. ние проводят при весовом соотношении между исходным альдегидом, растьори-телем и катализатором It7,0:ljl3-43s2 соответственно, придавлении водорода 8-10 атм к интенсивном перемешкваншг реакционной смеси.