X X
„„.
(Jj. 3.
XX
E E
где X и группа MRg указанные аы-ще значения, Строение полученных соединений подтвер йадено элементарным анализом, В ИК-Спеж.т ,34-ОО см ИндивиДуаль- ре найдено .ность соединений подтверж,аена методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) на ппао тинках SUa|o-.. П Р и м е р .1.. 1Д-Диметил-2 -йодм& тил-За-оксипергидроиндолиний йодкд,. К 3s66 г (0)02 моль) 1-аллил-™2-а,име тиламинодиклогексанола- в 30 мл гчбоолютного метанола при охлаждении (-Ю С, О С) и перемешивании постепеннопри дивают раствор 5,08 г (О,О2 моль) йода s 100 мл абсолютного метанола. Образовав- шийся кристаллический продукт фкл зтруютв промывают ацетоном и перекристаллиаовы-feaioT из метанола Т.пл 183 С (с разл„)„ Иняи Щальность соединения проверена методомТСХ на пластинках . Silufo-f , ,43 (система н-бутиловый спирт -вода 10;1), Выход 8,50 г (97%), Целевой представ ля вТ собой белое кристаллическое вещество, растворимое в спирте и воде. слабо расгворимое в и нерастворц.-. мое в неполярных растворителях. Найдено, %: С 30,17; N3,27; Т29Д2; .j;: 57,88. CjjHgjNo g. Бычислено,%: С ЗО.ОЗ; W 3,20;/29,03 :r,:)58,oQ, В примерах 2,4,6 и 7 синтез проводах по примеру 1„ Пример 2, 1,1.Диэткл™2-йод,аде- тнл-За-Оксипергидроиндолкний йодид, К 4,22 г (о,02 моль) ..ди-. эт-иламинодиклогексанола 1 в 30 мл м&та- нола добавляют 5,08 г (О,02 моль) йода в 1ОО мл метанола Получают бесцветные дриегаялЫз ТоПЛв . (с разл,, из спир- та), Mt-щивидуальность соединения провере-. на методом ТСХ на пластинках ItJ 0,39 (система н-бутиловый спирт-вода, Выход 9,16 г (98%)„ paei-ворим Б спирте и воде,, слабо растворим в ацетоне и нерастворим в неполярных растворител51ХbSaibeao, %; С 33,51; М 3,02; ,91; D 54,15, Вычислено, %: С 33,56; N3,01; Г27,28; Г, J 54,56. Пример 3 1,1-Диэтил-2-бром- метил-За-оксинергидроиндолиний бромид. К 4,22 г (0,О2 моль) 1-йллил-2-диэтйламинодиклогексанояа-1 в 40 мл четыреюиюристого углеродд при охлаждении (-15 С, -5 С) и перемешивании постепенно приливают раствор 3,2О г (0,02 моль) броки в 50 мл четыреххлористого углерода. После добавления ffacTBopa реакционную смесь -оставляют на сутки, растворитель отгоняют, а образовавшийся кристаллический про/зз кт проьлывают ацетоном и первкристаллизовывают из него. Выход ЧД 6 г (62%); т.пл, 216°а. Продукт представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в спирте, воде, пиридине, уксусной кислоте, слабо расгвоpHMi.ie в ацетоне и нерастворимые в непо- , лярных растворителях. Найдено, %: ч 3,95;ВгГ5.1,61; , , ВИЗ,74, С15На5 0Вг „ Вычислено, %: УЗ,88; Ь& 21,56; Bt .. j-bi43,13. При м е р 4, 1 Спирс-диэтилоиокси..йодм&тил 3а чэксипергидроиндолиний йояид,
