Способ получения перхлоратов 2-стирил-4н-1,3-бензоксазин-4-ония Советский патент 1976 года по МПК C07D265/14 

Пример 2. Получение перхлората 2-(пбромстирил) -4Н-1,3-бензоксазин-4-ония. К смеси 1,37 г (0,01 моля) салициламида, 2,23 г (0,012 моля) л-бромбензальдегида и 8 мл уксусного ангидрида добавляют 1 мл (0,01 моля) 70%-ной хлорной кислоты. Кипятят смесь 1 мин, охлаждают, разбавляют эфиром и фильтруют. Выход 2,4 г (56%), т. пл. 238-239° (из нитрометана). ИК-спектр: 1750, 1634, 1618 (пл.), 1583 (пл.), 1568, 1511, 1120, 1080, 621 см-1. Таблица Перхлораты 2-стирил-4Н-1,3-бензоксазин-4-ония Найдено, %: С 45,5; Н 3,1; N 3,2; Вг; С1 26,3. CieHiiNBrClOe. Вычислено, %: С 44,9; Н 2,6; N 3,3; Вг; С1 27,0. Пример 3. Получение перхлората 2-(оацетоксистирил)-4П-1,3 - бензоксазин - 4-ония. К смеси 1,37 г (0,01 моля) салициламида, 1,46 г (0,012 моля) салицилового альдегида и 8 мл уксусного ангидрида добавляют 1 мл (0,01 моля) 70%-ной хлорной кислоты. Кипятят с.месь 1,5 мин, охлаждают и фильтруют. Выход 2,2 г (54%), т. пл. 191 -192°С (из смеси ледяной уксусной кислоты и нитрометана). ИК-спектр; 1768, 1755, 1633, 1622, 1580, 1568, 1512, 1120 см-1. Найдено, %: С 52,6; Н 3,7; N 3,7; С1 8,3. CigHnNClOa. Вычислено, %: С 53,1; Н 3,4; N 3,8; С1 8,7. Формула изобретения 1. Способ получения перхлоратов 2-стирил4Н-1,3-бензоксазин-4-опия общей формулы I

CHR

где RI - атом водорода, метильный или фенильный радикал, Ra - атом водорода или алкильпый радикал, содержащий не более 3 атомов углерода, R - фенильный радикал,

замещенный атомом брома, окси-, нитро-, ацетокси-, метилендиокси- или диметиламиногруппой, или стирильный радикал, отличающийся тем, что амид о-оксибензойной кислоты подвергают взаимодействию с ароматическим альдегидом и ангидридом алифатической карбоновой кислоты в присутствии эквимолекулярного количества хлорной кислоты.