Способ получения триалкил /органилтио/станнанов Советский патент 1976 года по МПК C07F7/22 

этил (бутилтио) стаинапа с т. кип. 94-97°С/2 мм рт. ст., 1,5130. Пример 3. К 5 г (0,02 моль)триэтил(фе11илвинилтио)силаиа прибавляют 4,8 г (0,02 моль) триэтилметоксистаннана. При этом реакцкониая смесь разогревается до 50°С. После дальнейшего нагревания при50-60°С вте-чение 4 ч и перегонки в вакууме выделено 6 г (88%)триэтил (фенилвинилтио)станнана с т. кип. 164-165°С/3 мм рт. ст., 1,6110, fif2° 1,2908, MRD: найдено 91,71, вычислено S 9,31; Найдено, %: С 49,30; Н 6,53; Sn 34,59. Cl4Hg2SSn. %: С 49,31; Н 6,50; S Вычислено, ИК-спектре 1602 Sn 34,30. В в ПМР т цис 4,09 и 4,35 м. д., т транс 4,18 и 4,25 м. д., j транс 19,8 Гц, j цис 8,9 Гц. Пример 4. Смесь 5 г (0,02 моль)триэтилметоксистаннана и 4 г (0,02 моль) триэтил(гексен-1-ил-тио)силана нагревают при 50- 60°С в течение 4 ч. После перегонки в вакууме выделяют 5 г (82 %) триэтил (гексен-1 -ил-тио) станнана с т. кип. 119-120°С/2 ммрт. ст.,/г 1,5270, fiff 1,2269, MRc: найдено 80,42, вычислено 81,60. Найдено, %: С 44,54; Н 7,86; S 10,47; Sn 38,17. Cl2H26SSn. Вычислено, %: С 44,86; Н 8,10; S 9,87; Sn 37,00. В ИК-спектре 1575 см- В спектре ПМР т цис 3,76 и 3,54 м. д., т транс 3,35 м. д. (ц. м.-та), j цис 10,2 Гц. Пример 5. Смесь 2,23 г (0,008 моль) трипропилметоксистаннана и 2,3 г (0,008 моль) триэтил (фенилвинилтио) германа нагревают при 140°С в течение 5 ч. После перегонки в вакууме выделено 2,7 г (88,2%) трипропил (фенилвинилтио) станнана с т. кип.184-186°С/ /2 мм рт. 1,2109. 105,23, вычислено 101,2. найдено S 8,59; Найдено, %; С 53,30; Н 7,55; Sn 30,77. ClyHzsSSn. Вычислено, С 53,29; Н 7,37; S Sn 30,97. Пример 6. Смесь 1,6 г (0,005 моль)трибутилметоксистаннана и 1,12 г (0,005 моль)триэтил(гексан-1-ил-тио) силана нагревают при 130-140°С в течение 4 ч. После перегонки в вакууме выделяют 1,55 г (76,7%)трибутил (гексен-1-нл-тио) станнана с т. пл. кип. 170 - 173°С /3 мм рт. ст., ng 1,5048, off 1,1043, MRo: найдено 108,73, вычислено 109,43. Найдено, %: С 52,97; Н 9,39; S 7,84; Sn 29,48. CisHasSSn. Вычислено, %: С 53,38; Н 9,45; S 7,92; Sn 29,31. Формула изобретения 1. Способ получения триалкил(органилтио)станнанов общей формулы RjSnSR, где R-алкил; R-C(S)N(R)2, винил, алкилли фенилзамещенный винил, отличающийся тем, что триалкилалкоксистаннан или ексаалкилдистанпоксан подвергают взамодействию с металлоорганическим соединеием общей формулы R;; М (SR)4-«, де М - кремний или германий; R - органиеский радикал; R-C(S)N(R)2; п - целое исло О-3, при нагревании. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, то нагревание ведут до 70-150°С.