Способ очистки бета-нафтола Советский патент 1937 года по МПК C07C37/86 

В щелочном плавлении р-нафталинсульфокислого натрия (-соли), помимо образования -нафтолята, получается также некоторое количество смолы. Наряду с -нафтолятом имеет также место образование и а-нафтолята за счет содержания в р-соли а-нафталинсульфокислого натрия. Примеси сс-нафтола и смолы, очень вредно отражающиеся на колористических свойствах -нафтола, не могут быть удалены полностью дестилляцией. Поэтому предварительная очистка р-нафтола от смолы и а-нафтола является необходимым условием для получения высококачественного -нафтола.

Однако, вопрос очистки -нафтола от смолы и а-нафтола до дестилляции до сих пор не нашел удовлетворительного решения.

Применяемые на большинстве -нафтольных заводов методы предварительной очистки р-нафтола от смолы основаны главным образом на более или менее рациональной системе промывок -нафтола после подкисления, иногда в сочетании с предварительным фильтрованием горячего раствора р-нафтолята.

Этот метод очистки является весьма несовершенным, так как смола в кислой среде нерастворима в воде и при отслаивании -нафтола в расплавленном виде уходит вместе с -нафтолом.

Автором найдено, что очистка -нафтола от а-нафтола и смол может быть успешно произведена выделением из раствора -нафтольного плава -нафтолята натрия в кристаллическом состоянии высаливанием его поваренной солью или охлаждением горячего раствора плава с последующим высаливанием маточного раствора.

При выпадении кристаллов р-нафтолята из раствора нафтольного плава большая часть смолы и а-нафтолята остается в маточнике; последующая промывка осадка кристаллического р-нафтолята насыщенным раствором NaCl дает возможность полной очистки -нафтолята от смол и а-нафтолята.

По данным автора, применение этого метода предварительной очистки -нафтолята от смол и а-нафтолята дает возможность улучшить качество -нафтола при одновременном увеличении выхода готового продукта.

Пример 1. 500 .f раствора -нафтольного плава с содержанием 20% -нафтола высаливают при температуре 65-75° с добавлением 12-15% NaCl. Фильтруют и промывают осадок насыщенным раствором NaCl. Выход р-нафтолята составляет от загруженного. Кристаллический продукт растворяют в щелочной воде, раствор -нафтолята подкисляют HaSO или SO,, р-нафтол отфильтровывают, отмывают от минеральных примесей, обезвоживают и передают на дестилляцию. Из маточника после высаливания подкислением можно выделить смолу. При дестилляции смолы можно извлечь еще 5% -нафтола с содержанием 2,0-2,5% а-нафтола. Пример 2. 500 мл горячего раствора р-нафтольного плава, содержащего около 20% р-нафтола, охлаждают при непрерывном размешивании до комнатной температуры, фильтруют и осадок промывают 200- 250 мл насыщенного раствора NaCl. Выход кристаллического -нафтолята-около 50% от загруженного. Хорошо отжатую пасту растворяют в трехкратном количестве горячей воды с добавкой NaOH. Полученный раствор охлаждают, фильтруют и фильтрат подкисляют. Выделенный

р-нафтол хорошо отмывают от минеральных примесей, обезвоживают и кристаллизуют на барабане. Маточник и промывйыв: воды ОТ кристаллического р-нафтолята высаливают добавлением 15-20% NaCl при 60-70°, охлаждают при размещивании до комнатной температуры, фильтруют и промывают насыщенным раствором NaCl. Выход кристаллического продукта до от -нафтолята, содержавщегося в маточнике и промывной воде.

Предмет изобретения.

1.Способ очистки р-нафтола, содержащегося в нафтольном плаве, от а-нафтола и смол, отличающийся тем, что -нафтол выделяют в виде р-нафтолята натрия добавлением к раствору плава поваренной соли, с последующим отделением -нафтолята от маточного раствора и превращением его в -нафтол известными методами.

2.Видоизменение способа по п. 1, отличающееся тем, что до добавления поваренной соли часть -нафтолята выделяют охлаждением концентрированного водного раствора плава.